气相色谱法测定三乙酸甘油酯纯度

本文采用了带FID检测器的气相色谱仪,以异丙醇为溶剂,C17为内标物,建立了一种烟用三乙酸甘油酯纯度的内标定量法。结果表明,三乙酸甘油酯的回收率在97.3%~103.7%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%,检出限为0.00037mg/mL。本文出发点在于得到较为稳定、准确,操作简单、实用性强的方法。文中所建立的方法测定结果准确,灵敏度高,可用于三乙酸甘油酯纯度的分析检测。     

酗酒·生育力·性能力

酒对男性生育力和性能力的影响往往被人们忽视。 ６８％的女性和４５％的男性认为适量的酒精会降低自己平时的性抑郁状态，克服性行为焦虑或内疚，使感觉松弛，增强性欲，所谓“酒为色媒人”、“酒为色之胆”即反映了这种情形。但是当饮酒过量时，酒精则可抑制中枢神经系统，干扰性冲动刺激反射传递途径，抑制阴茎勃起或阴道分泌，从而影响性功能的正常发挥，甚至降低年轻男子的睾酮和垂体激素水平。当然如果喝醉酒之后也就谈不上进行性行为了。莎士比亚说过这样的名言：酒带来了希望，酒也使希望化成泡影。长期酗酒致慢性酒精中毒者中约有…     

高效液相色谱法测定牛奶中3种防腐剂

建立高效液相色谱法测定牛奶中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸残留量的方法.样品经体积分数为0.2％乙酸沉淀蛋白,提取过滤后,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,苯甲酸和山梨酸的检出限为0.005 mg/g,定量限为0.01 mg/g,脱氢乙酸的检出限为0.0...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饼中的氯霉素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测乳饼中氯霉素的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果 MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.10、0.50、1.00、10.00 ng 4个加标水平下回收率分别为76.4%、101%、62.4%、61.1%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可满足乳饼样品中痕量氯霉素残留的测定。     

云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留检测结果分析

目的了解云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留量状况。方法 2016年7月至2017年7月期间,采用分阶段分层次随机抽样的方法在云南省5个城市中抽取云南地产蜂蜜66份。按照检测标准采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple qudrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)进行测定。检出率的比较采用X~2检验分析,P0.05为差异有统计学意义。结果 66份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留的检出率分别为30.3%和97.0%。不同城市、不同品种和包装型态间检出率均存在统计学差异。结论云南省蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况比较严重,监管部门应予重视。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂

目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%~121.0%和97.0%~113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~16.2%和6.4%~20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析。结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.005 mg/kg,平均回收率为70%~130%,相对标准偏差均小于20%。结论本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定。     

肥胖对性有何影响?

全世界只有汤加人以肥为美,而绝大多数人并不赞同这种审美观点。尽管如此,男子肥胖尚容易为人们所接受,“将军肚”似乎还显示出魁梧与权势。而女性肥胖将导致身价大跌,就算高官厚禄也免不了让别人在背后说几声“像个老大妈似的”,这种评头品足的称谓使她们难免产生挫折感或失落感。但人们越来越关注的是肥胖与多种健康问题的关系,如心脏病、糖尿病、脂肪肝、动脉硬化等。虽然从专业人员角度分析超重者的心理特征不应与体重正常者有明显差异,性关系也不应存在什么困难,但事实上有些人确实因为肥胖而影响了她们的性表达能力或滋生出一…     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的含量。方法样品经盐酸水解,乙酸乙酯-乙腈提取、富集,以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检出限分别为0.05μg/kg和0.02μg/kg,3个水平加标回收率为70.0%~109.0%,相对标准偏差分别为10.55%和4.73%。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于奶酪中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小米及面粉中4种镰刀菌毒素

目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0～30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0～150.0μg/L。加标回收率88.9%～106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。