微波消解-光谱法测定果蔬中的砷和铜

针对伊犁地区出口水果、蔬菜,采用微波消解仪一次性消解前处理,利用原子荧光法、火焰原子吸收法分别测定砷、铜两种微量元素。经过回收率和精密度试验,并以由地球物理地球化学勘探研究所生产的苹果（ GBW10019）标准品和菠菜（GBW10015）标准品进行回收试验,结果表明：标准样品的测定值均在参考值范围内,砷、铜两种微量元素的相对标准偏差在2.16％～6.96％之间。该方法实现了铜、砷元素的快速检测,且准确可靠能够满足实验要求。     

无需衍生化样品处理快速测定食品中 黄曲霉毒素B1

建立无衍生-超高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品经甲醇-水提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离、大体积流通池荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1在0.10 ng/ml~5.00 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,R2>0.999,在6种基质,0.50 μg/kg~2.00 μg/kg范围内加标,平均回收率在71.7%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.5%,检出限(LOD)为0.05 μg/kg。本方法灵敏、快速、无衍生、结果准确,能够满足食品中黄曲霉毒素B1残留的检测需求。     

全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒（Se）和砷（As）元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好（r≥0.9995）,方法加标回收率（n=6）为89.0%～104.2%,RSD值（n=6）为1.3%～6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。     

天然气组分检测中阀切换应用技术的探讨

介绍了四阀六柱气相色谱仪在天然气组分检测中几种切换阀的应用技术,利用多阀多柱系统的组合,只需一次性进样就可以实施天然气样品的多组分同时分析,缩短了分析时间,提高了检测效率。切换阀的应用,不仅操作方便,而且结果稳定可靠。     

氮杂环基取代丙氨酸及其衍生物的合成、晶体结构及荧光性能研究

采用2-(二苯亚甲氨基)乙酸甲酯和3种2-/4-溴甲基取代的含氮杂环化合物分别进行烷基化、水解反应得到了3-(1 H-苯并[d]咪唑-2-基)-2-氨基丙酸、3-(吡啶-2-基)-2-氨基丙酸及3-(噻唑-4-基)-2-氨基丙酸。所合成化合物的结构经过元素分析、¹HNMR、¹³CNMR、IR和质谱确认,并用X射线衍射法测定了化合物2-(二苯亚甲氨基)-3-(1-叔丁氧羰基-1 H-苯并[d]咪唑-2-基)丙酸甲酯及2-(二苯亚甲氨基)-3-(噻唑-4-基)丙酸甲酯晶体结构。同时测试了目标化合物及其前体化合物的荧光性质,通过测试发现上述几种化合物具有很强的荧光,增大了其作为荧光材料的应用可能性。     

直接测汞法快速测定酵母中微量总汞

利用直接测汞法对酵母中微量总汞进行快速分析测定。样品无需消解处理,直接进样,采用金质媒介吸附,形成金汞齐,高温加热释放汞单质,由冷原子吸收光谱法进行测试。总汞含量在0~10ng范围内,二次线性相关系数好(R2=1),样品加标回收率(n=6)为96.7%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.6%,方法检出限为0.063μg·kg-1。同时与原子荧光光谱法测试结果进行对比,分析结果一致。本方法准确度高、稳定性好、分析速度快,可用于酵母中总汞含量的检测。     

加速溶剂萃取-QuEChERS法测定高活性干酵母粉中12种有机持久污染物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS-气相色谱-质谱法测定高活性干酵母粉中六氯苯、α-666、七氯等12种有机持久污染物(POPs)的分析方法。样品经乙腈加速溶剂萃取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,气相色谱-质谱法选择离子监测模式(GC-MS-SIM)检测。结果表明,12种POPs在0.025~2.500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.992,在3个添加水平(0.05、0.25、1.00 mg/kg)的平均回收率在74.5%~111.7%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.1%~11.3%(n=6),检出限(LODs)为0.002~0.009 mg/kg。本方法操作简便、快速、节省溶剂,能够满足高活性干酵母粉中12种POPs残留检测需求。     

基于无机多元素分析鉴别我国主要进口大米产地

目的利用大米中无机多元素分析数据建立判别模型,实现对4个我国进口大米主要产地的鉴别。方法采用ICP-MS和ICP-OES分析技术,测定了泰国、巴基斯坦、柬埔寨、缅甸4个产地的76份大米样本中磷、钾、镁、钙、锌、钠、锰、铁、铷、铜、硼、铝、钼、镍、钡、锶、砷、钛、硒、铬、钴、铯、铅、镉、锂、钒、银、锑、铍、铊、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇等46种无机元素含量。通过对检测数据进行单因素方差分析、Fisher判别分析,建立了产地判别模型。结果4个产地大米的部分元素存在显著性差异,产地判别模型的原始校验准确率100%,交叉验证准确率96.1%。结论所建方法和判别模型对泰国、巴基斯坦、柬埔寨、缅甸所产大米具有很好产地鉴别能力。     

无需衍生化样品处理快速测定食品中黄曲霉毒素B_1

目的建立无需衍生化法.超高效液相色谱直接测定食品中的黄曲霉毒素B_1的快速检测方法。方法样品经甲醇.水(7:3,v:v)提取,免疫亲和柱净化,C_(18)色谱柱分离后,采用大体积流通池荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B_1在0.10~5.00 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,R~20.999,在饼干、粉丝、点心、沙琪玛、蛋糕、辣椒酱6种基质中,黄曲霉毒素B_1在0.50~2.00μg/kg范围内加标,平均回收率在71.7%~111.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.8%~11.5%,检出限(LOD)为0.05 gg/kg。结论本方法灵敏、快速、无衍生、结果准确,能够满足食品中黄曲霉毒素B_1残留的检测需求。     

天然气中硫化物检测方法标准的分析探讨

含硫化合物特别是H2S对天然气的运输、贮存及使用安全会产生破坏性的影响,因此硫化物的含量是天然气检测必不可少的项目,准确测定其含量具有极其重要的意义。对天然气中含硫化合物检测所用到的国内外标准进行了总结分析,从原理及适用范围等方面对各标准进行了比较,并根据中亚管输天然气含硫化合物检测的实践经验对标准的选择提出建议和意见,以期为天然气相关检测研究提供有益的参考。