同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇含量的不确定度分析

目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、测量回收率引入的不确定度、样品称量引入等的不确定度几方面。结果牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的含量为1.997μg/kg、2.023μg/kg时,测定结果的扩展不确定分别为0.241μg/kg、0.256μg/kg,k=2。结论测量结果的不确定主要来源为测量重复性、测量回收率以及曲线拟合,在实际检测工作中,可通过增加平行样、标准工作液的测定次数,提高检测人员的工作质量,提高检测质量。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。