氧化石墨烯中空纤维固相微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的15种β-受体激动剂

将氧化石墨烯作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛乳中的β-受体激动剂的测定。考察了影响提取效率的条件(样品溶液pH、提取时间、搅拌速度、解析溶剂的种类、解析时间)。在优化的条件下,15种β-受体激动剂在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.03～0.1μg/kg,基质加标回收率为75.8%～94.7%,RSD为2.0%～9.4%。该方法操作简单,灵敏度和准确性高,净化效果好,可以用于实际牛乳中多组分β-受体激动剂残留的测定。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04～20.00μg/L, 0.02～10.00μg/L, 0.04～20.00μg/L,相关系数r~20.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%～98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。     

分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法 样品经80 ℃超纯水浸泡提取30 min, 定性滤纸过滤, 滤液采用分散固相萃取技术, 以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质, 待测样品由离子色谱-串联质谱法测定, 内标法定量。结果 高氯酸盐浓度0.02~10.00 μg/L有良好的线性关系, 相关系数r2为0.9998, 检出限为0.6 μg/kg, 定量限为2.0 μg/kg, 加标回收率为80.1%~99.2%, 相对标准偏差为3.89%~7.68% (n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定, 样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论 该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高, 可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留

目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5～100,5～200,5～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%～7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

高温高压-酸水解-液相法测定薯类食品中的淀粉含量

以土豆为原料，采用高温高压-酸水解-液相法对土豆中的淀粉含量进行测定，以期为食品中淀粉含量的测定提供高效、准确的方法。研究结果表明，较优水解条件为：盐酸浓度3.9 mol/L,消解时间35 min,消解温度109℃;在此条件下，样品中淀粉可完全水解。采用液相色谱法进行测定，结果与国标法大致相同。与常规酸水解-滴定法比较，该方法具有水解时间短，操作简便，测定结果准确，重复性好等优点，是一种可行的测定方法。