CuI介导Reformatsky反应高效合成β-羟基酯类化合物

考察了苯甲醛和2-碘乙酸乙酯合成3-羟基-3-苯基丙酸乙酯(1)的反应条件对产物产率的影响,得到的最优反应条件为：以1.0 mmol苯甲醛和1.5 mmol 2-碘乙酸乙酯为原料、0.2 mmol CuI为介导、3.0 mmol锌粉为催化剂、0.2 mmol CF₃CO₂H为添加剂、2 mL V(乙腈)∶V(去离子水)=1∶1的混合液为溶剂,室温下反应。在该反应条件下,合成了32个产率在82%～95%之间的β-羟基酯类化合物1～32,产物结构经¹HNMR、¹³CNMR和MS确证,并提出了可能的反应机理。开发了一种由Cu I介导的简易、高效的Reformatsky催化体系,实现了锌粉高效催化2-碘乙酸乙酯与不同芳醛/芳酮的Reformatsky反应,该催化体系放大至克级,以92%的高产率获得化合物1。     

产细菌素苏云金芽孢杆菌的鉴定及其所产抗菌物质性质

从腌制蔬菜表面分离到一株产细菌素的菌株K2,其中和后的无细胞发酵液主要抑制革兰氏阳性细菌,特别是对芽孢杆菌有强烈的抑制作用。发酵上清液经硫酸铵盐析和透析后,仍然有很强的抗菌活性,并对多种蛋白酶敏感,表明抗菌活性物质为蛋白类物质。通过形态培养特征、生理生化特征、16S rDNA 序列比对及系统发育分析,鉴定菌株K2 是苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis)。菌株K2 产生的抗菌物质在pH6～9 条件下80℃处理30min 仍保持稳定的抗菌活性,其对敏感菌的作用主要是杀菌,而且对芽孢萌发有很好的抑制作用。该抗菌物质在菌体生长对数中期产生,在稳定期中期抗菌活性达到最大。     

DMAc促进乙酰苯胺的合成

在N,N-二.甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,乙酸与SOCl2在0℃下反应20 min,制得的乙酰氯不经提纯直接与加入的苯胺在25℃下反应5h,得到了一系列取代乙酰苯胺化合物.优化条件下,反应产率为83％～ 97％.目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证,提出了DMAc协同促进乙酰苯胺合成反应的可能机理.     

碘化亚铜介导Reformatsky反应高效合成β-羟基酯

发展了一种由碘化亚铜介导的简易高效的Reformatsky催化体系。在便宜易得碘化亚铜的介导下，实现了锌粉高效催化碘代乙酸乙酯2a与芳醛1/酮3的Reformatsky反应。以乙腈/水混合溶剂为反应溶剂，温和条件下高收率地合成了32个β-羟基酯类I~XXXII(产率82%~95%)。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和MS 确证。依据前期研究及相关文献，提出了可能的反应机理。此外，该催化方法学还可放大至克级规模，以10 mmol苯甲醛1a、15 mmol碘代乙酸乙酯2a为原料，高产率地获得了β-羟基酯I (1.94 g，92%)。