HG-AFS测定四种禽蛋各组分中硒含量

硒元素是人体必须的重要微量元素,而禽蛋正是人们生活中获取硒元素的重要途径,准确分析禽蛋中硒含量将有助于做到科学补硒。使用混合酸湿法消解禽蛋,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)测定四种禽蛋各组分中的硒含量。通过对湿法消解条件以及HG-AFS测定禽蛋中硒含量的最佳仪器工作参数进行探讨,建立分析方法。硒标准曲线浓度在1.00~20.0μg/L时,相关系数为0.99998。方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(称样量为1 g,定容体积为25 mL)。样品加标回收率在94.1%~103.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%~4.6%之间。比较4种禽蛋中硒含量,从高到低依次为:鹅蛋、鹌鹑蛋、鸭蛋、鸡蛋。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

ICP-AES法测定乳粉中Na的不确定度评估

为了评估电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定乳粉中钠的不确定度。建立了ICP-AES测定乳粉中钠的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了钠含量的测量不确定度。结果表明回收率、重复性和线性是测定不确定度的主要来源。乳粉中钠含量可表示为(465±40)mg/100 g(k=2)。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。