HILIC-MS/MS测定家兔血液中的NNK及其7种代谢物

建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法.以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析.结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.082 ng/mL之间,r为0.9991 ～ 1.0000,加标回收率为76.9％～116.3％,日内精密度为0.53％～6.52％.该方法适合于同时分析血液中的NNK及其7种代谢物.     

四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取/HPLC-MS/MS法测定家兔血浆中的TSNAs

为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺(TSNAs),制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶(NCS)固相萃取柱,并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化,建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)5种TSNAs的NCS固相萃取/HPLC-MS/MS方法.结果表明:NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种TSNAs的萃取效率优于商品化的C18固相萃取柱;5种TSNAs的检测限为0.0092～0.0590 ng/mL,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为90.1％～113.3％和0.95％～7.22％.该方法简单、准确,适合于家兔血浆中TSNAs的检测.     

HPLC-MS/MS法检测小鼠组织中的O6-甲基鸟嘌呤

建立了检测小鼠组织(肝脏和肺)中O6-甲基鸟嘌呤(O6-mG)的高效液相色-谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对正常与酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中的O6-mG进行了测定。以[CD3]O6-mG为内标,组织样品用DNA试剂盒提取,提取物经80Ⅱ下酸解和HLB固相萃取柱萃取后进行HPLC-MS/MS分析。结果表明:①O6-mG在0.2~10 ng/mL内线性关系良好(r=0.9998),检出限为0.044 ng/mL,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为88.2%~92.2%和0.96%~2.13%。②给药4 h后,酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中O6-mG的含量分别为正常小鼠的1.25倍和2.96倍,说明长期大量饮酒可能会促进4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的器官致癌性。该方法适合用于分析小鼠组织中O6-mG。