耐230℃高温海水钻井液室内实验研究

为了解决深海油气井工程和大洋科学钻探深部高温井段钻井液流变稳定性和护壁性能等变差问题,以复合粘土为造浆材料,通过优选抗温抗盐降滤失剂、防塌剂和高温稳定剂等关键处理剂及钻井液配方优化研究,研发了一套耐230℃高温海水钻井液配方。采用高温高压流变仪、六速旋转粘度计和高温高压滤失仪等仪器,开展耐230℃高温海水钻井液的综合性能评价,如热稳定性、高温流变性等。实验结果显示,密度1.5 g/cm³的钻井液在230℃老化16 h前后,表观粘度变化率为2.5%,高温高压滤失量为23 mL。研究结果表明,该海水钻井液抗温可达230℃,具有良好的抗高温稳定性、高温流变性能以及较低的高温高压滤失量,可满足深海高温硬岩钻探要求。     

白银市土红湾-李家沟煤炭资源详查23-2孔冲洗液技术

甘肃省白银市土红湾-李家沟煤炭资源详查23-2孔地质条件极其复杂,既有水敏性强的泥岩,还有松散破碎的煤层等,其间还夹杂着不同程度的盐膏,孔内容易出现坍塌、掉块等问题,冲洗液易受到污染,对冲洗液性能提出了更高的要求。以往该矿区施工,常发生孔壁坍塌、冲洗液粘度显著降低等问题,严重时导致埋钻及沉砂卡钻等孔内事故,影响成孔和施工效率。针对以上问题,分析了钻遇地层孔壁失稳的原因,评价了盐膏侵对冲洗液性能的影响,并有针对性的开展了体系的适应性研究,先后优选出成膜防塌冲洗液和抗盐膏侵成膜环保冲洗液。施工中,针对水敏性分散剥落地层和松散地层选用成膜防塌无固相冲洗液,在发现盐膏侵后将其转化为抗盐膏侵成膜环保冲洗液,并通过对冲洗液配方、性能参数的合理调整与维护以及采用绳索取心钻探等工艺措施,较好地解决了上述问题。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

食品中真菌毒素法规限量标准概述

真菌毒素不仅会污染食品,而且会对人类的健康产生严重危害。该综述全面收集整理了美国、加拿大、澳大利亚、新西兰、日本、韩国等国家,香港、澳门和台湾地区以及食品法典委员会、欧盟等国际组织发布的有关食品中真菌毒素法规限量标准要求,并进行了比较,为完善我国食品中真菌毒素的控制管理,促进相关标准与国际接轨提供有益的参考。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

试论复配添加剂充当非法添加物载体的风险

以近年来发生的苏丹红染料和邻苯二甲酸酯类增塑剂污染食品为例, 说明了复配食品添加剂充当非法添加物载体的风险;分析了复配食品添加剂潜伏风险因素的成因;讨论了非法添加物通过复配食品添加剂携带污染食品的特点;从复配添加剂生产、食品生产中复合食品添加剂使用与以及对上述两者的监管等方面提出了风险管理与应对的措施。     

欧洲标准EN13804:2013食品中元素及其形态测定的一般考虑和专门要求

本文全文译自欧洲标准EN 13804:2013(E)Foodstuffs-Determination of elements and their chemical species-General considerations and specific requirements。该标准规定了食品中元素及其形态测定的一般考虑和特殊要求,概述了从实验室接收样品到最终结果的过程。该标准内容主要包括:样品制备中的注意事项和要求,如试剂、器具、设备及样品储存要求;痕量元素分析的特殊要求,如对所用试剂、标准物质、容器及设备等的要求;方法准确度评估指标的计算,如检出限和定量限、方法偏离评估和回收率及测定不确定度等的计算;质量控制措施,如定期参加能力测试(PT)、定期使用标准物质(RM)或有证标准物质(CRM)以及如何使用等;还包括测试结果的表达形式以及测试报告应包含的内容。     

微孔板试剂盒检测婴幼儿配方奶粉中生物素方法探讨

研究如何提高微生物法测定生物素的准确性和稳定性。对微生物法测定生物素的关键控制点、主要影响因素进行探讨分析。采用IFP微孔板试剂盒检测婴幼儿配方奶粉中生物素含量,相对传统方法具有操作方法简便、结果准确、重复性好的特点。     

婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱快速测定方法.样品用质量分数为3％偏磷酸溶液提取,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为甲醇-H2O (33∶67,体积比),流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长462 nm,发射波长522 nm,维生素B2以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果表明,乳粉样品在5～50 mg/kg添加水平范围内,回收率在96.0％～101％之间,相对标准偏差1.14％～6.05％,方法的定量限为0.5 mg/kg.该法简便、准确,适用于乳粉中维生素B2检测.