快速溶剂萃取技术在农兽药残留检测中的应用与展望

在针对复杂基质样品中,农兽药残留的检测中前处理技术是样品分析过程中关键的一步。加速溶剂萃取技术具有操作简便,使用溶剂少、提取效率高、萃取操作完全自动化等特点,已广泛应用于食品、环境等分析领域。本文阐述了快速溶剂萃取技术的基本原理,综述了近几年快速溶剂萃取技术在农兽药残留检测中的应用,并对其发展的前景进行了展望。     

鲣鱼4℃贮藏期间色素物质及脂质氧化的变化

分析了4℃贮藏期间鲣鱼普通肉和暗色肉色素物质及脂质的氧化情况。试验结果表明:暗色肉的总色素物质、血红素铁、高铁肌红蛋白含量(metMb%)以及红度值明显高于普通肉,暗色肉的氧化程度也明显高于普通肉。两种肌肉的总色素含量在第2天达到最大值,分别为968.6,121.6 mg/(kg肉)。metMb%主要呈上升趋势,暗色肉在第12~15天metMb%明显下降(P0.05)。两种肌肉肌红蛋白粗提液在波长350~750 nm范围的扫描结果表明:在波长410 nm处发生蓝移现象,氧合肌红蛋白特征吸收峰(536 nm和575 nm波长处)逐渐消失,高铁肌红蛋白特征吸收峰(500 nm和630 nm波长处)逐渐出现。暗色肉和普通肉的PV值逐渐增加,分别在第12天和第9天达到最大值,为368、185.8μmol过氧化氢异丙苯/(kg肉),随后呈下降趋势;两种肌肉的硫代巴比妥酸反应产物值逐渐增加,后期增加量较为显著。     

金枪鱼质构特性与感官评价相关性研究

目的:质构是水产品品质的重要组成部分,为了对金枪鱼的质构做全面评价,采用感官评价和仪器分析两种方法探讨它们的相关性。方法:以3种金枪鱼的3个部位的鱼肉为研究对象,采用质地剖面检验法进行感官评定,用质构仪(TPA模式)进行仪器分析。结果:9个样品的感官评价和TPA分析结果都具有显著性差异(P0.05)。对金枪鱼TPA测定数据进行因子和主成分分析,得到2个主成分,累计方差贡献率为86.68%。对感官评定和仪器分析结果进行相关性分析,结果表明TPA测定结果与感官评定结果之间存在显著的相关性(r=-0.834-0.962,P0.01)。以TPA分析指标为自变量,感官评定指标为因变量进行逐步回归分析,得到具有统计意义的感官硬度、感官黏聚性、感官咀嚼性和感官多脂性的预测模型。结论:金枪鱼品质的质构仪器分析和感官评定具有很好的相关性,为质构仪在水产品品质评价上提供了理论依据。     

基于1,2-二氯乙烷体系的金枪鱼副产物中脂质提取与组学分析

为提高金枪鱼副产物的利用率,减少资源浪费,本试验基于1,2-二氯乙烷体系结合丙酮沉淀法,建立从金枪鱼副产物中同时提取脂质和鱼油的新方法。采用气相色谱法和液相色谱-质谱联用法分别对提取脂质中鱼油和磷脂进行脂质组学研究。通过调节溶剂体系得到1,2-二氯乙烷-甲醇的最佳体积比为1∶2。进一步优化提取条件,得到磷脂和鱼油的得率分别为0.944%和17.306%。利用气相色谱法分析甲酯化的鱼油中的脂肪酸甲酯成分,同时在负离子全扫描模式下利用液相色谱-质谱联用技术对磷脂分子进行分离鉴定和相对定量分析。结果显示:鱼油中主要含有DHA、棕榈酸、油酸、EPA等18种脂肪酸,其中多不饱和脂肪酸占36.678%。从磷脂样品中共检出16种磷脂酰胆碱,14种磷脂酰乙醇胺,11种磷脂酰肌醇和12种磷脂酰丝氨酸,同时,结果显示所有磷脂分子种中包含ω-3多不饱和脂肪酸链的磷脂所占比例较高。研究表明,基于1,2-二氯乙烷的提取方法可提取金枪鱼副产物中的磷脂和鱼油,相比传统方法更安全,更适用于食品加工业。     

4种市售水产品抗生素耐药基因和intⅠ1实时荧光定量PCR检测

为掌握水产品中抗生素耐药基因(ARGs)和Ⅰ类整合子intⅠ1含量及分布,本研究建立了水产品常见抗生素耐药基因实时荧光定量PCR(qPCR)检测体系。以含目的基因tetA、sul2、blaPSE、cmlA、qnrS、aac(6')-Ib、intⅠ1的重组质粒为标准品,建立qPCR标准曲线,按照已建立的qPCR体系对市售沼虾、鲫鱼、黄颡鱼、大黄鱼中ARGs和intⅠ1进行定量。结果表明,6种ARGs的最低检出限在11.5～202拷贝/μL之间,blaPSE的最低检出限为6.6×10~4拷贝/μL。沼虾、鲫鱼、黄颡鱼、大黄鱼4种样品都存在高丰度的blaPSE,相对丰度范围为1.17×10~(-4)～5.96×10~(-3),aac(6')-Ib的相对丰度在4种样品中都较低,在2.38×10~(-8)～6.71×10~(-7)之间。该检测体系以样品中细菌总基因组为模板,可对水产品中6种常见ARGs同时定量检测,能够较客观地揭示市售水产样品中ARGs的种类和数量分布信息,对控制水产品中ARGs污染并保障水产食品安全意义深远。     

基于激光辅助顶空固相微萃取技术分析甲鱼油挥发性成分

为开发甲鱼油，对其副产物高值化利用，针对传统加热辅助解吸附（HAD）在顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）检测甲鱼油的挥发性成分耗时长、解吸附不充分等不足，利用激光促进挥发性物质快速释放的优势，建立新型高效、简便的激光辅助（LID）方法，使甲鱼油挥发性成分在较短时间内获得释放。结果表明，该方法的最佳操作技术参数为：激光功率10 W，照射时间5 min，样品添加量3 g。从甲鱼油中共检测出53种挥发性物质，主要特征风味化合物有壬醛、己醛、庚醛、2-壬酮、2-十一酮、1-戊烯-3-醇、己醇等。与HAD相比，该方法的萃取时间从原来的30 min缩短至5 min，且检测到的有效挥发性成分种类与含量多。方法可行性验证表明，该方法具有良好的灵敏度、精密度及回收率。本研究结果对快速检测液体样品中的挥发性成分具有参考价值。     

蓝鳍金枪鱼脂肪氧化和鱼肉色泽的变化研究

结合脂肪氧化和鱼肉色泽指标,观察蓝鳍金枪鱼赤身肉、中腹肉和大腹肉在低温冻藏条件(-18℃)下的变化情况,并对各指标进行相关性分析。结果显示:随着冻藏时间的延长,3个部位肌肉的TBA值和metMb%(高铁肌红蛋白含量)增加;a*值、总色素含量和感官评定值都呈下降趋势;大腹肉变色最快,中腹肉次之,赤身肉最不明显;metMb%与a*值呈极显著负相关(R=-0.943,P0.01),与TBA值呈极显著正相关(R=0.914,P0.01)。分析认为蓝鳍金枪鱼各部位肌肉虽都有褐变的趋势,但速率不同,脂肪含量越高的部位褐变越快;若要保证金枪鱼鱼肉的色泽,必须采取措施防止脂肪氧化和高铁肌红蛋白的产生。     

气相色谱-质谱联用法测定水产加工品中胆固醇氧化物的研究

建立了一种加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气相色谱/质谱联用法快速测定水产加工品中胆固醇氧化物含量的分析方法。采用此分析方法,测定了胆甾烯酮、7β-羟基胆固醇、5β,6β-环氧化胆固醇、5α,6α-环氧化胆固醇、20α-羟基胆固醇、3β,5α,6β-胆甾烷三醇、6-酮基胆固醇、7-酮基胆固醇等8种化合物,优化了加速溶剂萃取仪、凝胶净化色谱仪、气相色谱/质谱联用仪的条件,在10~1000 ng/m L范围内,线性相关系数可达0.9995以上;重现性良好,其相对标准偏差小于7%;回收率可达76%~103%;其灵敏度高,方法检测限低:8种胆固醇氧化物为0.1μg/kg以下,适用于水产加工品中胆固醇氧化物的检测工作。     

水产品中汞含量测定方法对比研究

使用DMA-80直接测汞仪和原子荧光光谱仪对水产品汞含量的测定方法进行对比研究。结果显示,在1.0～20.0 ng质量范围内,汞线性良好, DMA-80直接测汞仪方法定量限为0.15μg/kg,原子荧光光谱仪定量限为1.55μg/kg。当加标量为50, 100和150μg/kg时, DMA-80直接测汞仪回收率为92.0%～98.8%,原子荧光光谱仪回收率为81.6%～95.1%,用统计软件对两种仪器测定的14组样本检测结果进行分析,差异无统计学意义。两种方法的数据准确度均能达到水产品中汞含量的检测要求, DMA-80直接测汞仪在满足实验要求的前提下,所需样品量少,仪操作简单、快捷、准确,试剂无污染,适用于大批量水产品的快速检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中12种新烟碱类农药残留

目的 建立了基于GCB-QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中12种新烟碱类农药残留(吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、氟啶虫胺腈、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、环氧虫啶、哌虫啶)的分析方法。方法 样品采用乙腈提取, 加入QuEChERS盐包萃取, 上清液采用N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁(MgSO4)和石墨化炭黑(GCB)的QuEChERS基质分散萃取法净化, 经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 (2.1×100mm, 2.7-Micron)色谱柱分离, 以0.1%甲酸水溶液(含5 mmoL/L乙酸铵)-乙腈为流动相, 基质匹配曲线外标法定量。结果 12种新烟碱类农药在0.05~200.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R2>0.99), 方法检出限(S/N=3)为0.02~0.26 μg/kg。在2.0 μg/kg、20 μg/kg、50 μg/kg加标水平下的平均回收率为88.90%~118.00%, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.55%~6.12%。在6种果蔬基质中, 12种目标物存在不同的基质效应。与GB 23200.121—2021方法比较可知, 在3种色素含量较高的果蔬基质中, 本文方法的回收率高于标准方法回收率, 且RSD小于标准方法RSD。结论 该方法提取效果好、灵敏度高、专属性强, 适用于同时检测果蔬中12种新烟碱类农药残留快速检测及确证分析。