新型银包铜纳米线的制备及在检测罗非鱼中孔雀石绿残留中的应用

通过化学还原反应分两步制得形状规则、外径为60～70 nm的银包铜纳米线(Cu-Ag NWs)并以其为基底,应用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合化学计量法,对罗非鱼肉中孔雀石绿残留进行快速检测。结果表明,紫外吸收光谱和透射电镜图谱显示,铜纳米线表面的银膜包裹均匀、Cu-Ag NWs分散性好; SERS结果表明,孔雀石绿在400～1800 cm~(-1)范围内的特征峰清晰,在孔雀石绿浓度为0～20μg/kg时,特征峰强度与孔雀石绿浓度呈现良好的线性关系,以Cu-Ag NWs为基底时,对孔雀石绿标准溶液的最低检测浓度为0.5μg/kg,对罗非鱼肉中孔雀石绿残留最低检测浓度为1.0μg/kg;偏最小二乘法(PLS)模型结果显示,孔雀石绿标准溶液和罗非鱼中孔雀石绿提取液的实测值与预测值的决定系数(R~2)分别为0.967、0.95,相对分析误差(RPD)分别为5.897、6.171,均方根误差(RMSE)分别为1.007和0.595。制得的Cu-Ag NWs基底有良好的增强能力和稳定性,且成本低廉。本方法准确、灵敏、快速,在食品中痕量危害物检测上有很大应用前景。     

动物性食品中β-兴奋剂残留概述

β-兴奋剂能促进动物蛋白质的合成,提高饲料转化率,但其在动物性食品中的残留物给人的身体健康带来威胁,因此,多数β-兴奋剂在畜牧业中已被禁止使用,各国政府通过一系列法律法规限制该类药物的滥用以加大对β-兴奋剂的监管力度。通过介绍β-兴奋剂在动物性食品中的残留现状及常见的β-兴奋剂使用情况,比较主要国际组织和国家,包括国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本和中国对β-兴奋剂最大残留限量、检测标准的异同,同时总结近年来β-兴奋剂残留的检测方法。     

草鱼冰藏期间新鲜度及热加工性质的变化

以草鱼（冰藏0、1、3、7 d）作为研究对象,探讨冰藏期间鱼肉新鲜度如pH值、挥发性盐基氮（totalvolatile base nitrogen,TVB-N）值、可溶性肌浆蛋白（soluble sarcoplasmic proteins,SSP）值、可溶性肌纤维蛋白（soluble myofibrillar proteins,SMP）值和色泽（L*、a*、b*）的变化规律,以及在巴氏杀菌条件下（80、90 ℃,10 min）蒸煮损失率、收缩面积比及色泽的变化。结果表明：草鱼冰藏过程中,TVB-N值由11.8 mg/100 g增加至16.87 mg/100 g,略低于淡水鱼上限值20 mg/100 g;pH值在前3 d由6.72降低到6.52,之后上升至6.56;SSP值无明显变化,SMP值在前3 d逐渐增加,之后轻微下降;鱼肉色泽变化值（ΔE）逐渐升高,表明鱼肉在冰藏7 d期间新鲜度逐渐下降。在热加工过程中,鱼肉逐渐变成白色,蒸煮损失率、收缩面积比和ΔE值随鱼肉冰藏时间的延长而缓慢下降。     

鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留分析方法的研究

建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法.待测化合物采用C18柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测渡长265nm.实验结果表明:磺胺类药物平均加标回收率73.8%～93.8%,相对标准偏差在2.8%～9.2%之间;四环素类药物平均加标回收率79.1 %～91.1%,相对标准偏差在3.5%～8.7%.     

取代度相同的N-酰化低聚壳聚糖清除自由基作用的研究

低聚壳聚糖经N-酰化得到取代度相同的N-马来酰低聚壳聚糖和N-邻苯二甲酰低聚壳聚糖,其取代度均为0.25。用红外光谱对其结构进行表征,凝胶色谱测定其相对分子质量大小。并考察了其对羟基自由基(.OH)和1,1-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH)的清除能力。结果表明:取代度相同,N-邻苯二甲酰低聚壳聚糖对.OH、DPPH的清除能力优于N-马来酰低聚壳聚糖。这说明取代度相同时,取代基的结构会影响N-酰化低聚壳聚糖对自由基的清除活性。     

基于表面增强拉曼光谱快速检测苹果汁中亚胺硫磷

利用种子生长法合成出不同大小(35～91nm,金核19nm;66～127nm,金核43nm)的金核银壳纳米粒子(Au-Ag NPs),对其形貌和光学特性进行表征,并将其作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,探究不同粒径和金银比例对亚胺硫磷检测的影响。试验结果显示:42nm Au-Ag NPs(金核19nm)和78nm Au-Ag NPs(金核43nm)对亚胺硫磷标准溶液具有最佳的SERS增强效果,最低检出浓度可低至0.05mg/L。但Au-Ag NPs基底应用于苹果汁中亚胺硫磷的SERS快速检测效果存在较大差异,以42,78nm Au-Ag NPs作为增强基底时,苹果汁中的亚胺硫磷最低检出浓度分别为5.0,0.5 mg/L。研究表明通过筛选出合适的粒径及金银比例的Au-Ag NPs有望实现对果汁中亚胺硫磷的现场快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油条中羧甲基赖氨酸

建立了利用高效液相色谱-串联质谱法(HILIC-HPLC-MS/MS)测定油条中羧甲基赖氨酸(CML)含量的检测方法。样品经硼氢化钠还原、盐酸水解,过混合型阳离子交换小柱萃取净化,样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水(均含2mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,CML被保留并与样品基质分离。选用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)进行串联质谱分析。以内标法定量,D4-CML为内标物,分析时间为12min。本方法添加回收率范围89.5%~99.1%,相对标准偏差范围2.1%~2.6%,仪器检出限为1μg/L,定量限为3μg/L。应用该方法测得15种不同来源的油条中CML含量为69.3±8.2~182.2±3.1mg/(kg蛋白质),5.3±0.5~15.4±0.3mg/(kg样品)。本方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,为进一步研究食品中CML的产生机理提供了有效的检测方法。     

香叶循环煮制对肉汤挥发性风味的影响研究

采用感官评价、电子鼻和气相质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)研究香叶循环煮制过程(5次)对猪里脊肉汤挥发性风味的影响。感官评价结果发现煮制1、2、3次的样品香气之间存在明显差异,煮制3、4、5次样品间香气无明显差异。电子鼻结果表明煮制2、3、4次的样品可能具有相似的气味轮廓。GC-MS测出香叶组肉汤中共有45种挥发性化合物,相对于空白组,主要增加的化合物有桉油醇、(-)-4-萜品醇、α-松油醇、桉油烯醇、雪松醇、丁香油酚、4,6-二叔丁基间甲酚、乙酸松油酯等。煮制1次时,香叶组肉汤中挥发性化合物种类和总含量最多,且均随煮制次数的增加而减少。醇类、醚类、酚类、酯类四类化合物在煮制2次后含量骤减。综合分析,肉汤样品中挥发性风味成分的增加多源于香叶的直接引入,且在煮制2次后,肉汤整体气味轮廓和挥发性化合物的种类及含量均变化较大,在第2次循环时香叶的补充量约为初始量的63%,第3次循环时补充量约为初始量的72%。     

油炸温度和时间对猪肉块品质的影响

本文研究了不同油炸温度和时间对猪肉块品质的影响,分析了150、165和180℃条件下油炸不同时间后猪肉块的色泽、硬度、水分含量、脂肪含量、蛋白质羰基含量、硫代巴比妥酸值(TBARS值)和挥发性醛类物质的变化情况。实验结果表明,油炸后猪肉块的亮度降低,红度和黄度升高;硬度在油炸过程中变化显著(p<0.05),150℃油炸470 s时达到最大值37.59 kg;150、165和180℃分别油炸470、330和230 s后猪肉块的水分含量减少了56.25%、52.82%和48.92%(p<0.05),高温短时油炸条件下水分损失较少;脂肪含量在150、165℃时随时间变化不显著,180℃油炸时随时间的延长显著增加(p<0.05);蛋白质羰基含量随油炸时间的延长而增大,180℃油炸150 s时猪肉块的蛋白质羰基含量为2.17 nmol/mg;TBARS值和己醛含量在油炸后迅速增大,之后呈现先减小后均大的趋势,180℃油炸150 s的TBARS值为0.71 mg MDA/kg;挥发性醛类物质中己醛与TBARS值相关性显著,150、180℃条件下的相关系数分别为0.962和0.997。180℃油炸150 s时的猪肉块具有金黄的色泽,硬度适中,脂肪和蛋白质氧化程度较小,具有较好的品质。     

基于计算机视觉的鲶鱼肉色泽测定系统

采用色差计与计算机视觉系统(computer vision system,CVS)两种方法分别测定鲶鱼(Clarias leather)冰藏18 d期间鱼肉的色泽变化,探讨CVS方法测定鱼肉色泽(L*、a*、b*)的可行性。结果表明,两种方法所得的冰藏期间鲶鱼肉色泽变化趋势相同,且所得的总色差(ΔE值)基本相等。鱼肉冰藏期间明度(L*值)和ΔE值随着冰藏时间延长而逐渐升高(P0.05);红度(a*值)在前3 d缓慢升高,之后显著下降(P0.05);黄度(b*值)无显著性变化(P0.05)。通过色差计测量值对CVS测量值进行校正并验证可知,其校正值与色差计测量值无显著性差异(P0.05),且二者L*、a*、b*值的线性相关系数为0.89~0.97,表明CVS测量值经校正后,能准确地检测出冰藏期间鲶鱼肉的色泽变化,从而实现鱼肉色泽的快速测定。