固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S

建立一种饮用水中痕量双酚A和双酚S的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样中双酚A和双酚S经HLB固相萃取柱富集,甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式分析。该方法对水样体积为500 mL时双酚A和双酚S检出限分别可达到1.0 ng/L和0.2 ng/L,在低、中、高3 个加标水平下两者的平均回收率分别为88.3%～114.8%和83.7%～98.2%,相对标准偏差分别为10.0%～16.2%和5.9%～12.3%。该方法灵敏度高、定性准确、操作简单高效,适用于饮用水中双酚A和双酚S的定性定量分析。     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中碲的含量

目的建立一种用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中痕量碲的检测方法。方法样品经8mL硝酸+3mL高氯酸+6mL氢氟酸低温消解后,加入抗干扰剂,直接用原子荧光法进行土壤中碲含量测定。结果在最佳条件下,碲的标准曲线线性良好,相关系数0.9998,该方法检出限1.8μg/kg,精密度为3.4%。选取湖北省内的5个实际土壤分析检测,碲的含量为0.02～0.08mg/kg之间,回收率为92.5%～105%。结论该方法成本低、易操作,可适用于实际土壤样品中的痕量碲测定。     

不同净化技术对土壤基质中酰胺类农药净化效果的研究

目的探究不同净化技术对土壤基质中酰胺类农药的净化效果,建立有效净化土壤基质中酰胺类农药的方法。方法在不同实验条件下,考察了固相萃取小柱净化和QuEChERS净化2种净化技术对土壤基质中酰胺类农药的净化效果,比较2种净化方式的优劣。结果 2种净化方式的净化回收率均可达90%以上,平行样相对标准偏差分别为1.5%～13%和0.9%～12%,精密度良好。结论对于相对简单的土壤基质,固相萃取小柱净化和QuEChERS净化均能达到满意的净化效果,而QuEChERS净化操作简单、快捷易行、成本低廉、溶剂用量小,更具优越性。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

超声提取菜籽饼粕多糖的方法研究

本文采用超声提取法，从菜籽饼粕中提取多糖，用苯酚-硫酸比色法测定菜籽多糖含量。探讨了影响多糖提取率的主要因素（提取时间、料液比、次数），并用正交设计实验确定最佳提取工艺。结果表明：超声提取饼粕中多糖的最佳工艺为时间75min，料液比为1：40，次数为2，多糖产率为1、99％；超声法具有提取时间短、节省溶剂、提取率高的特点。