高效液相法同时测定饮品中8种食品添加剂

首次建立同时测定饮品中8种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸、咖啡因、阿斯巴甜、纳他霉素)的高效液相色谱法。试验中,样品经水溶后,加入乙酸锌与亚铁氰化钾溶液沉蛋白处理,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,测定波长210 nm和305 nm,进样量10μL。结果表明,在此条件下,8种组分得以完全分离,并呈良好线性关系,加标回收率为91%~102.5%,相对标准偏差为0.4%~2.7%。     

2020年西安市淡水鱼中兽药残留质量分析

目的 分析2020年西安市淡水鱼中的兽药残留情况。方法 在西安市不同区域随机抽取淡水鱼242批次，采用液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类、地西泮及喹诺酮类等10种兽药残留，并对实验数据进行分析。结果 242批次淡水鱼中共有24批次不合格，不合格率为9.9%，不合格项目涵盖恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、地西泮、呋喃唑酮代谢物等，不合格淡水鱼品种涉及泥鳅、鲫鱼、鲤鱼、黑鱼、鲈鱼、草鱼。结论 西安市淡水鱼存在部分兽药残留，需要加强对喹诺酮类和硝基呋喃类药物，尤其是地西泮等禁用药物在生产、销售和使用过程的管理。     

LC-MS/MS法测定火锅食品中5种罂粟壳

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06—2019《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,通过建立数学模型,建立了高效液相色谱串联质谱法测定火锅食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量不确定度的分析方法。结果表明,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因合成标准不确定度的最终结果分别为5.1×10^-2,5.0×10^-2,5.8×10^-2,8.4×10^-2,8.5×10^-2;影响测量结果不确定度的主要因素是样品回收率,样品平行试验重复性,样品提取,校准曲线拟合,标准工作溶液的配置。从校准曲线拟合这一不确定度分量可以看出,采用内标法进行测定的吗啡和可待因明显优于外标法测量的其他3种物质,可通过内标法进行测定,以降低样品基质不同所引入的不确定度。     

食用油品质检测仪性能评价

目的考察7种食用油品质检测仪的检测性能。方法对目前市场上常见的7家公司的食用油品质检测仪在不同测量温度下的准确度和重复性进行了系统的研究,并对检测结果进行总结、分析。结果 7家公司产品的检测能力存在差异,在各仪器设定的最佳温度范围内只有2台仪器的性能指标较好。结论食用油品质检测仪的检测水平有待于进一步提高,进而更好地在公共食品卫生监管上发挥作用,广泛应用于企业及监督部门。     

手持式ATP荧光检测仪性能评价

目的建立一种评价手持式ATP荧光检测仪的方法 ,并分析目前市场上手持式ATP荧光检测仪的技术现状。方法对目前市场上常见的10家公司的手持式ATP荧光检测仪的主要性能指标,包括线性、重复性、检出限及衰减率等进行检测,并对检测结果进行总结、分析。结果 10家公司产品的检测能力存在差异。线性范围和检出限存在数量级上的差异,精密度为7.3%～36.8%,衰减率为4.3%～81.5%,最后线性、重复性、检出限及衰减率等各项性能指标均达到要求的产品只有3家。结论为了使手持式ATP荧光检测仪满足不同行业对卫生质量的要求,应用于更多的领域,该产品的技术水平有待进一步提高。     

LC-MS/MS法测定火锅食品中5种罂粟壳生物碱的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06—2019《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,通过建立数学模型,建立了高效液相色谱串联质谱法测定火锅食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量不确定度的分析方法。结果表明,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因合成标准不确定度的最终结果分别为5.1×10-2,5.0×10-2,5.8×10-2,8.4×10-2,8.5×10-2;影响测量结果不确定度的主要因素是样品回收率,样品平行试验重复性,样品提取,校准曲线拟合,标准工作溶液的配置。从校准曲线拟合这一不确定度分量可以看出,采用内标法进行测定的吗啡和可待因明显优于外标法测量的其他3种物质,可通过内标法进行测定,以降低样品基质不同所引入的不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物

建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。     

幼儿染纸教学的设计与实践路径探析

染纸技术操作简单且方便,图案纹样形态万千,颜色绚丽多彩,常常出现于幼儿的美术教学中,能激发和培养幼儿的探索精神,提升幼儿的动手能力、审美情趣及创新能力。本文首先阐述了在学前教育阶段开展染纸教学的重要意义,其次从教学重难点、教学准备、环境创设、课堂导入、活动过程以及课堂评价 6 个方面,分析了幼儿染纸教学的具体路径。     

食品中-种新型PDE-5抑制剂的快速筛查和定量测定

摘要：目的对食品中发现的一种非法添加的新型PDE-5抑制剂进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱（UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.5025~50.25ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9998,方法检出限为0.025mg/kg,方法的定量限为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为92.5%、86.3％、98.6%,RSD均小于4.6％。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28.3~359mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。     

影响煎炸油中极性组分含量的研究

目的为更好地根据不同煎炸时间和煎炸食材选择合适的煎炸油,并确定合理的煎炸油更换频率,以最大程度降低煎炸油的劣化程度,保持煎炸油的良好卫生质量。方法本实验采用食用油品质检测仪对常用植物油中的总极性组分含量进行测定,对影响煎炸油极性组分含量的几点因素进行考察研究。结果不同煎炸时间、不同煎炸食材对总极性组分含量影响不同;不同植物油品种在煎炸过程中极性组分含量变化趋势不同;当已知极性组分含量初始值的油品以一定比例相互混合时,其极性组分含量初始值会发生可预期的改变。结论不同油品在煎炸过程中的极性组分含量与煎炸时间、油品中单不饱和脂肪酸含量、煎炸食品中碳水化合物含量和煎炸数量正相关;选择合适的煎炸油需要综合考虑油品极性组分初始值、极性组分在煎炸过程中的变化情况;根据不同品种食用油极性组分含量初始值的不同,可初步判断油品是否与其声称成分相符。