运用仿生嗅觉特征判别同山烧产源

运用GC-Flash型电子鼻技术针对不同产源的同山烧进行区分判别.结合主成分分析与判别因子分析法建立原产源判别模型.结果表明,在主成分分析判别模型中,绍兴原产源(地理标志)、非原产源(非地理标志)与假冒的同山烧样品区间分布较集中,且存在部分交集；假冒的同山烧样品区间分布较分散,且与绍兴原产源及非原产源同山烧样品分布区间无交集.在判别因子法判别模型中,不同产源同山烧(绍兴原产源、绍兴非原产源和假冒同山烧)样品被准确判别.研究表明,GC-Flash型电子鼻技术对于同山烧产源的判别具有较好的实用性.     

液质联用法测定黄酒中生物胺含量

采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS/MS)技术,建立检测黄酒中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺共8种生物胺的分析方法。结果表明,在液质联用法对黄酒中生物胺的检测限方面,组胺、尸胺、精胺、亚精胺为0.05μg/kg,腐胺1.0μg/kg,酪胺、色胺为1.5μg/kg,2-苯乙胺为2.0μg/kg。线性范围为0.05~15.0μg/kg(R0.999),回收率在93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)在0.11%~0.29%之间。液质联用法可对黄酒中生物胺进行准确的定性和定量,且样品不需衍生化处理,提高了大批量样品检测前处理的效率,同时解决了检测中出现的假阳性问题,适合黄酒中生物胺的低残留检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

高效液相色谱法测定花生和玉米中的环匹阿尼酸

建立一种高效液相色谱法测定花生和玉米中环匹阿尼酸含量的方法。样品经液液萃取净化处理,采用反相C18色谱柱Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:4%乙酸水溶液(三氟乙酸调pH值2.2)=55:45为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm,对花生和玉米中的环匹阿尼酸进行检测。在50、100、200μg/kg添加量范围内,花生和玉米的平均回收率分别为83.9%~98.5%和86.3%~102.3%,方法的检出限为8μg/kg,线性范围为0.3~12.0μg/mL(R2=0.9998)。所建立的方法快速、简便、准确,可以作为花生和玉米中环匹阿尼酸的检测方法。     

液质联用法和高效液相色谱法测定黄酒中甜蜜素的对比研究

分别采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS)和高效液相色谱(HPLC)法对黄酒中的甜蜜素进行测定.结果表明,液质联用法对黄酒中甜蜜素的检测限≥0.1 mg/L,检测灵敏度高于高效液相色谱法;液质联用法可快速准确的对黄酒类产品中甜蜜素进行检测,且能够满足无残留检测要求,可较好地用于黄酒中甜蜜素的检测及假阳性的判别.     

高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇

建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β- 苯乙醇的方法。采用反相C18 色谱柱Synergi Hrdro-RP C18(4.6mm × 250mm,4μm),以甲醇- 水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β- 苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00～30.00mg/L 添加量范围内,回收率水平在99.5%～99.8% 之间,相对标准偏差为0.6% (n = 6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5～50mg/L(r = 0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β- 苯乙醇的检测方法。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测黄酒中的有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)对黄酒中4种重要的有机锡[三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)]进行了分离和检测。采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=(70∶20∶10,φ),0.05%的三乙胺,p H 3.5,流速为0.6 m L/min,测定了1~200μg/L范围内4种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检测限都在0.1μg/L左右。用乙腈(Na Cl)、二氯甲烷、甲苯分别萃取黄酒中的有机锡后,用上述方法进行分析。结果表明,被测黄酒中有三甲基锡(TMT)被检出,含量为17.5μg/L,用乙腈萃取黄酒中的有机锡,萃取效果最佳,4种有机锡的加标回收率均达到80%以上。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中的苯甲酸和过氧化苯甲酰

建立了小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰高效液相色谱同时测定的方法。该方法用体积分数为80%的丙酮水溶液作为提取剂,过氧化苯甲酰不经过氧化直接进行测定,小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的检出限分别为0.5、1.0 mg/kg,线性范围为0.2~10 mg/L,相关系数为0.999 8、0.999 9,加标回收率为94.9%~97.3%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。表明该法具有较好的精密度和准确度,且样品前处理简单,适用于小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定青稞黄酒中的18种氨基酸

采用茚三酮柱后衍生,高效液相色谱法测定了青稞黄酒中的18种氨基酸.结果表明,18种氨基酸回收率为95.1 %～102.5 %,相关系数0.9962～0.9999,检出限0.25～4.00 μmol/L.在所分析的4种青稞黄酒样品中,氨基酸含量为456.10～760.18 mg/L.青稞黄酒中的呈味氨基酸以甜味氨基酸和涩味氨基酸为主,占76 %以上.     

电子鼻技术在黄酒感官品评中的应用

研究应用电子鼻技术替代人类嗅觉系统对黄酒的香气进行系统化评价,分别建立了醇香、陈香、焦香3个因素的定量模型,并进行了交互验证。研究表明,建立的定量模型预测平行性好,准确度高,对醇香、陈香、焦香预测的准确率分别达到97.3%、97.3%和94.6%,可以较好应用于黄酒的香气感官品评。