风味葵花籽油品质和风味喜好的研究

本文旨在研究风味葵花籽油的产品品质和消费者风味喜好。通过研究色泽、酸价和过氧化值等理化指标,分析构成风味葵花籽油的小榨葵花籽油和精炼葵花籽油的品质。对营养素指标的分析发现,市售风味葵花籽油的主要营养素为维生素E和植物甾醇,均值分别达到63.93 mg(α-TE)/100g和4058.52mg/kg。对危害物指标的分析发现,各个品牌的葵花籽油中苯并[a]芘和多环芳烃的含量均低于国家限量,70%的风味葵花籽油中苯并[a]芘的含量低于欧盟限量2 μg/kg,90%的风味葵花籽油中多环芳烃的含量低于欧盟限量10 μg/kg。风味葵花籽油中的塑化剂检出量较低,国际前沿关注的缩水甘油酯类存在一定超标风险,而3-氯丙醇酯类的风险较低。在风味指标上,各个品牌的风味葵花籽油的风味属性差异较大,消费者对于葵花籽油的喜好度与“生瓜子味”呈显著负相关,与“甜味”呈显著正相关,与“熟瓜子味”和“焦糊味”正相关,与“油炸方便面味”负相关。     

碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺

建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质。以NDMA-d6、NDPA-d14和NPYR-d8为内标, 用Ba(OH)₂溶液于80 ℃处理样品1 h,离心上清液,经Sep-Pak^® plus AC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI（30 m×250 μm×0.25 μm）色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1~200 μg/L浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R²＞0.998;检出限为0.03~0.25 μg/kg, 定量限为0.10~0.85 μg/kg,添加回收率为71.3%~119.0%（除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%~69.0%）,相对标准偏差为0.65%~15.4%。将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低。该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考。     

氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱(30 m×250 μm×0. 25 μm)进行色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好(R2 > 0. 999);检出限为0.08~0.23 μg/kg,定量限为0.25~0.76 μg/kg;添加回收率为71.6%~133.8%,RSD为2.04%~17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。     

市售牛油果油和葡萄籽油品质研究

为了全面分析我国市售牛油果油和葡萄籽油的品质,为食用油产品开发提供指导,采集了市售牛油果油、葡萄籽油主流产品各9种,全面分析其理化品质、危害物风险和营养素水平,并与常见大宗食用油营养素水平进行对比。结果表明：在理化品质上,两种植物油的不同产品存在一定差异,但均符合国家标准;两种植物油苯并[a]芘、塑化剂含量均符合国家标准,88.9%的产品反式脂肪酸含量控制在1%以内,但国际前沿关注的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯存在超标风险;牛油果油的主要营养素为油酸、角鲨烯、植物甾醇、维生素E,葡萄籽油的主要营养素为亚油酸、植物甾醇、维生素E、谷维素。     

食用植物油中甾醇总含量测定方法的优化

本文探究了气相色谱检测植物油中12种甾醇的方法,在国标基础上进行优化,通过液液萃取前处理方式对甾醇检测方法进行优化。以胆固醇为内标加入2 mol/mL氢氧化钾-乙醇溶液在60℃水浴加热1h,加入4 mL正己烷提取2次,氮吹至干,衍生化后气相色谱仪上机,使用HP-5色谱柱进行分离。该方法对4种甾醇进行添加回收试验,其中菜籽甾醇回收率为85.42%～91.44%,菜油甾醇回收率为87.51%～91.89%,豆甾醇回收率为89.25%～98.10%,β-谷甾醇回收率为85.13%～94.80%,该方法的相对标准偏差为1.43%～3.72%,本方法简便高效,适合高通量处理且减少有机试剂使用量,满足油脂工厂快速测定甾醇的需求。     

冷冻除脂-气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中30 种多环芳烃

建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH）的方法。选用6?种氘标记PAH为内标,样品经乙腈--丙酮溶液（4∶1,V/V）于离心管中涡旋提取,10?000?r/min离心5?min,－80?℃对油脂冷冻固化,倾出提取液,再经减压浓缩和氮气吹干,以二氯甲烷复溶,气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明,在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性（R2＞0.998）,检出限为0.10～1.83?μg/kg,定量限为0.35～6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%～119.28%,相对标准偏差为1.18%～12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出;PAH总量为92.56～905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量为1.94～7.40?μg/kg,依据食品安全标准限量,PAH处于较安全水平。     

气相色谱串联质谱法检测食用植物油中的4种欧盟限量多环芳烃

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)检测食用植物油中苯并[a]蒽(BAA)、屈(CHR)、苯并[b]荧蒽(BBF)和苯并[a]芘(BAP)等4种欧盟限量多环芳烃(PAH4)的新方法。以CHR-d12和BAP-d12为内标,样品用正己烷溶解,流过硅胶-分子印迹串联固相萃取小柱,弃去硅胶柱;分子印迹小柱再经正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱;洗脱液经氮吹浓缩,GC-MS/MS多反应监测模式进行检测。结果表明,在1~50μg/L浓度范围内4种PAH均有良好的线性(R~20.999),方法检出限为0.21~0.49μg/kg,定量限为0.70~1.63μg/kg;5、10和20μg/kg加标水平的回收率为81.06~111.30%,相对标准偏差为0.86~5.65%。利用本方法对市售26个食用植物油样品进行检测,结果显示,BAA、CHR、BBF和BAP的检出率均为100%;BAP含量为2.04~6.16μg/kg;PAH4含量为9.36~31.38μg/kg。依我国相关限量标准,BAP含量处于较安全水平,但PAH4总量较欧盟限量要求还存在较大差距。     

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。     

食用油加工过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 生成及脱除研究

研究了12种共计74批次市售食用油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)污染情况,及脱臭条件对二者生成的影响,以及吸附剂和分子蒸馏对二者脱除的影响。结果发现,12种食用油中3-MCPDE和GE的检出率为100%,其中3-MCPDE含量范围为0. 234～12. 212mg/kg,GE含量范围为0. 196～10. 891 mg/kg,米糠油中3-MCPDE和GE含量最高,其次为棕榈液油。脱臭温度对3-MCPDE和GE的影响显著,3-MCPDE和GE大量生成的脱臭温度分别为大于220℃和大于200℃,并且随着脱臭时间的延长3-MCPDE和GE含量增加。GE可以通过活性炭、活性白土、硅胶和凹凸棒土等吸附剂吸附脱除,脱除率可达96%以上。3-MCPDE难以通过吸附剂吸附的方式脱除。分子蒸馏可同时脱除3-MCPDE和GE,蒸馏温度230℃时3-MCPDE和GE脱除率分别达到88%和94%。     

我国精炼葵花籽油产品品质分析北大核心CSCD

为了研究我国市售精炼葵花籽油产品品质差异,采集市售9个主流品牌的16种精炼一级葵花籽油,按标准方法分析其理化品质(酸值、过氧化值、色泽)、营养品质(维生素E、植物甾醇、角鲨烯、谷维素、多酚含量)和安全品质(多环芳烃、苯并(a)芘、塑化剂、2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量)。结果表明:不同精炼葵花籽油产品的理化指标存在明显差异;精炼葵花籽油的主要营养素为维生素E(以α-维生素E计)和植物甾醇,含量均值分别达到63.81 mg/100 g和3 867.0 mg/kg;精炼葵花籽油中苯并(a)芘和多环芳烃的含量均低于我国标准限量,62.5%的样品中苯并(a)芘的含量低于欧盟限量(2μg/kg),87.5%的样品中多环芳烃的含量低于欧盟限量(10μg/kg);精炼葵花籽油中的塑化剂检出量较低,而3-氯丙醇酯和缩水甘油酯存在一定超标风险。研究结果说明不同精炼葵花籽油产品的精炼程度和品质控制水平存在明显差异。