超声辅助萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中11种有机磷酸酯类阻燃剂

目的:建立了超声辅助萃取技术结合高效液相色谱-串联质谱联用技术同时提取和测定水产品中11种有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法。方法:采用超声辅助技术对样品进行萃取,高效液相色谱-串联质谱联用技术分离检测,正离子多反应监测(MRM)模式定量分析。考察了萃取溶剂、萃取体积、萃取时间和不同流动相对实验结果的影响。结果:二氯甲烷为萃取溶剂,萃取体积为 10 mL,萃取时间为 10 min,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相,以梯度洗脱的方式分离为最优条件。在该条件下,11种有机磷酸酯类阻燃剂分离良好,相关系数大于0.998。加标回收率为91.2%~110.5%,相对标准偏差为0.14%~6.6%。方法定量限为0.020~5.71 μg·kg-1。结论:该方法前处理简单、快速、萃取效率高,能够应用于水产品中11种有机磷酸酯类阻燃剂的分析检测。     

小型凝胶色谱净化系统设计和组装

根据实际工作经验,购买一套国产的凝胶色谱配件,自己组装：包括仪器的安装、色谱柱的填充、工作站的安装等。安装完毕,测试安装效果,虽然装置具有一定的局限性,但仍有实际应用价值。     

聚多巴胺磁分子印迹材料制备及其在食用油中黄曲霉毒素B富集中的应用

目的 建立了聚多巴胺磁性分子印迹聚合物 用于食用油中黄曲霉毒素B的吸附富集方法。方法 以多巴胺为功能单体和交联剂,5,7-二甲氧基香豆素为模拟模板分子,一步法在Fe3O4 NPs表面制备磁分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜和红外光谱仪对该分子印迹材料形态和结构进行表征,研究了其对两种黄曲霉毒素B吸附性能。最终以该印迹材料作为分散固相萃取剂,对影响黄曲霉毒素B吸附的条件进行了优化。结果 该分子印迹材料对两种黄曲霉毒素B的吸附模式符合Langmuir理论,对黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2最大吸附容量分别为0.46 mg/g和0.047 mg/g。在最佳萃取条件（材料用量（10 mg）、溶液pH（7.0）、超声时间（5 min）和1 mL（解吸2次,每次0.5 mL）3%乙酸/乙腈作为解析液下,结合配有大体积流通池的超高效液相色谱-荧光检测法定量检测,黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2浓度分别在0.005-0.500 ng/mL（R=0.9989）和0.001-0.100 ng/mL（R=0.9992）范围内与对应的峰面积呈现良好的线性相关性,检出限分别为0.0024 ng/mL和0.00038 ng/mL,食用油样品加标回收率为93.2%~104.0%,相对标准偏差5.8%~7.7%,且可重复使用至少7次。结论 该吸附富集方法具有快速、低廉、选择性高、稳定性好等特点,适用于食用油中黄曲霉毒素B的前处理。