基于差示扫描量热法的大豆原油掺伪 鉴别方法的建立

目的应用差示扫描量热仪(DSC)和油脂氧化稳定性测试仪(OSI)测试掺伪大豆原油的氧化稳定性(以诱导氧化时间表示),从而建立大豆原油掺伪的分析鉴别方法。方法设定OSI仪的氧化温度为110℃,氧气流量为20 L/h,DSC的氧化温度为110、120、130℃,氧气流量为50 m L/min,选择最佳氧化温度。记录各方法的诱导氧化时间。结果 DSC的诱导氧化时间随氧化温度提高不断缩短,确定130℃为DSC方法最佳氧化温度,不同比例掺伪大豆原油的OSI法的诱导氧化时间为320~495 min,DSC法诱导氧化时间为40~80 min。随着掺伪浓度增大,诱导氧化时间不断缩短。OSI法的掺伪检出限为掺伪浓度5%,DSC法的掺伪检出限为掺伪浓度10%。两种方法具有显著的正相关性:To(OSI110)=5.2480To(DSC130)+77.6799,r=0.9951。结论两种方法均可用于大豆原油掺伪鉴别,但DSC方法用量小,检测时间短,更适用快速鉴别。     

基于傅里叶变换红外光谱的大豆原油掺伪定量 分析模型研究

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分析(PCA)提取特征变量,随机选取60个掺伪油样组成校正集,28个掺伪油样组成验证集,以PLS方法建立大豆原油的掺伪定量模型。结果 PCA可将大豆原油及精炼油分成独立的2类。经PCA分析,大豆原油中掺入棕榈油的掺伪检测限为5%。PLS校正模型的判定系数R2为0.9926,校正误差均方根RMSEC为1.8121。预测模型的R2为0.9823,交叉验证误差均方根RMSECV为2.8189。同时得到的预测结果的偏差在1.3909%~3.1019%之间,差异不显著,说明此模型可行。结论 FTIR-PLS模型能够实现大豆原油的掺伪定量分析,分析速度快,能够满足大豆原油入库要求,是一种可行的大豆原油掺伪分析方法。     

气相色谱法测定食品中反式脂肪酸的研究进展

气相色谱法(GC)是测定食品中反式脂肪酸(TFAs)的常用方法,该方法灵敏度高、准确度好。然而,由于来源于反刍动物的天然TFAs(n-TFAs)与部分氢化油的工业TFAs(IP-TFAs)的组成不同,以及不同食品中不饱和脂肪酸的组成差异,无法利用一种固定操作程序完全分离并准确分析各类食品中的TFAs组成。本文通过分析食品中TFAs的来源与组成,系统综述了GC法分析TFAs的原理和操作步骤,包括样品前处理方法、甲酯化衍生方法、Ag+预分离法,色谱条件(如色谱柱、柱长、柱温、进样口温度和检测器温度等)的选择和优化,以及常见的定性、定量分析方法。同时介绍了目前国内外标准方法的适用范围和特点,以便帮助分析人员依据实际样品以及所在实验室条件选择适合的分析方法。     

石墨炉原子吸收法测定棉纺织品铅镉效果探讨

探讨微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定纯棉纺织品中铅和镉的效果.将市售的几种纯棉纺织品样品进行了微波消解,而后通过石墨炉原子吸收光谱法测定其铅和镉的总含量.试验数据表明:该法对铅的检出限为40.0 μg/kg,对镉的检出限为1.3 μg/kg;相对标准偏差小于10％;铅和镉的加标回收率分别为95.2％与106.3％.认为该法适用于纯棉纺织品中铅和镉的定量测定,且具有简便易行,准确可靠等优点.     

定量分析食品中的矿物油污染物

矿物油是碳数为10~50的直链、支链和烷基取代的环状饱和烷烃与芳香烃的混合物,其化学组成非常复杂。近年来,食品中的矿油油污染问题受到持续关注,主要原因是食品包装涉及使用回收纸和再生纸,其残留印刷油墨中的大量工业级矿物油造成与其接触食品的污染。调查显示:几乎所有食品中都或多或少含有矿物油。目前,国内对于食品中矿物油的分析方法还仅局限于定性鉴别。欧洲对矿物油的定量研究较多,陆续开发出在线联用的高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化器检测法(HPLC-GC-FID)、离线固相萃取法(SPE-GC-FID)以及二维气相色谱法(GC×GC)等定量分析方法。本文综述了食品中矿物油污染物的最新分析技术、操作步骤以及定量结果的数据处理方法,目的是通过借鉴,研发出适用于我国食品中矿物油的定量分析方法,开展市售食品调查,保障食品安全。     

分子荧光光谱结合归一化法快速判定大豆原油掺伪

本试验通过大豆原油与成品油的荧光谱图的共同差异,结合谱峰归一化建立了无损、简单、快速、低成本的大豆原油掺伪判别方法。该方法采用荧光光度计,固定激发波长360 nm,设定激发狭缝与发射狭缝均为5 nm,收集不同来源大豆原油、成品油及其不同比例掺混油在370~800 nm的发射荧光谱图。由于大豆原油在388、525和676 nm处均有谱峰,而各成品油仅在417 nm处有强峰,使得它们的掺混油在388nm和525 nm的谱峰强度发生明显变化。利用这一特性,本试验设525 nm处峰强为1,定义388 nm与525 nm的峰强比值乘以100为掺伪指数(Ia)。试验表明:大豆原油中掺入了成品油的Ia均超过20。该方法的最低检出限为10%。     

科研事业单位科学仪器设备资产管理关键环节的探索与实践

科研事业单位是由政府利用国有资产设立的从事科学技术研究等公益活动的社会服务组织。大型科学仪器设备是自然科学类科研事业单位支撑科学研究及各项技术服务的基础和必备条件,同时也是标志性的国有固定资产。因此,加强对科学仪器设备资产的科学管理,特别是针对其中的关键环节管理,是更好地利用和发挥科技资源优势、提升仪器设备使用效率的重要保障。作者基于自身实践,探讨了在科学仪器设备资产的选型、采购、入库、确值、日常使用乃至处置等重要环节的科学管理经验,强调要充分发挥监督管理职能,确保国有资产万无一失。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。