同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇含量的不确定度分析

目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、测量回收率引入的不确定度、样品称量引入等的不确定度几方面。结果牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的含量为1.997μg/kg、2.023μg/kg时,测定结果的扩展不确定分别为0.241μg/kg、0.256μg/kg,k=2。结论测量结果的不确定主要来源为测量重复性、测量回收率以及曲线拟合,在实际检测工作中,可通过增加平行样、标准工作液的测定次数,提高检测人员的工作质量,提高检测质量。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。     

钢筋混凝土矩形空心墩延性能力数值分析

为了分析配筋率、轴压比、壁厚、及纵筋强度等参数对空心墩柱延性能力的影响,通过拟静力试验,研究了配箍率及剪跨比等参数对钢筋混凝土空心墩抗震性能的作用,同时通过建立混凝土矩形空心墩模型进行有限元分析,验证试验结果的准确性。结果表明:提高配筋率、轴压比及纵筋强度虽然能提高矩形空心墩柱的承载力,但会降低矩形空心墩柱延性能力,而提高配箍率与降低剪跨比却能在提高承载力的同时,也提高空心墩柱的延性能力。     

逆向工程在轿车车门检测中的应用概述

阐述了逆向工程的意义，概述了它的研究现状及取得的成果，并展望了它的发展趋势。     

基于实例推理的机械产品模块化设计

以减速器设计为例,提出基于实例推理的产品模块化设计方法,并对设计过程了分析.     

煎炸时间对植物油脂中脂肪酸含量的影响

目的探讨不同煎炸时间对大豆油、花生油和芝麻油3种植物油脂脂肪酸含量变化的影响。方法选取煎炸温度为350℃,煎炸时间分别为0.5、1、3、5、7、25 h,用氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化,并采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry)对脂肪酸甲酯化溶液进行定量分析。结果随着煎炸时间的延长,油脂中总脂肪酸含量呈现递减趋势。其中,油脂中饱和脂肪酸(SFA)的总含量均呈递增趋势,而不饱和脂肪酸(UFA)的总含量均呈递减趋势。结论煎炸25 h后的大豆油、花生油和芝麻油的饱和脂肪酸(SFA)含量分别由19.03%、14.68%、17.54%增至33.01%、23.24%、27.41%,变化率分别为58.45%、34.43%、56.34%,从饱和脂肪酸的变化率来看,花生油相对更稳定。而其不饱和脂肪酸(UFA)分别由80.84%、85.21%、82.39%减少到59.67%、68.97%、69.41%,变化率分别为19.06%、26.18%、15.75%,从不饱和脂肪酸来看,芝麻油更具稳定性。     

分子印迹技术在食品中兽药残留分析中的应用

分子印迹技术以其高度的专一性和选择性广泛应用于食品安全检测和分析领域。由于食品基质复杂,传统的兽药残留检测前处理技术难度大、用时长,将分子印迹技术应用于食品中兽药残留检测技术中,很好地解决了上述问题。本文综述了分子印迹技术在食品中兽药残留分析中样品前处理技术、色谱分离技术、快速检测技术三方面的应用,对不同种类的兽药残留在检测过程中利用分子印迹技术的情况进行了分类和总结,对分子印迹技术在兽药残留分析过程中存在的问题和应用前景进行了归纳和展望。     

淬火过程组织转变孕育期的模拟计算

本文运用三次样条插值原理,依据TTT曲线,结合CCT曲线,模拟计算出40Cr钢在淬火冷却过程中组织转变的孕育期,从而得出在给定条件下组织转变的转变温度.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

微波水解-茚三酮柱后衍生离子交换色谱法测定鹌鹑蛋中的17种氨基酸

目的建立微波水解茚三酮柱后衍生离子交换色谱法同时测定鹌鹑蛋中17种氨基酸含量的分析方法。方法采用磺酸型阳离子树脂离子交换柱分离,茚三酮溶液作为柱后衍生剂,紫外可见分光光度检测器进行检测,检测波长为570nm和440nm,并对微波水解时间及温度进行条件优化。结果 17种氨基酸在一定范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;检出限为0.376～0.906mg/L。结果表明,150℃下微波水解20 min的结果与传统加热水解(110℃, 22 h)的效果基本相同。结论该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于鹌鹑蛋中氨基酸含量的检测。