SPE-HPLC同时测定湟水河西宁段水体中三种抗生素的含量

通过正交试验设计优化磺胺吡啶(SP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)的最佳分离条件,建立了黄河上游支流-湟水河青海西宁河段水体中三种抗生素残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。水样经静置、过滤后以5～15mL/min的流速流过预先活化过的HBL固相萃取柱进行富集,收集SPE洗脱液浓缩,使用流动相将浓缩液定容后在流动相乙腈体积占比20%,1.0%乙酸水溶液占比80%,柱温40℃,274nm波长下进行HPLC检测。结果表明,在该方法条件下,两种磺胺在0.025～1.0mg/L、甲氧苄啶在0.050～2.0mg/L的范围内呈现良好的线性关系(R_(SP)=0.999 51;R_(SMZ)=0.999 60;R_(TMP)=0.999 82),SP、SMZ和TMP的最低检出限分别为0.018mg/L、0.031mg/L、0.040 mg/L,精密度试验平均相对标准偏差分别为3.39%,2.91%,2.28%,平均加标回收率分别为86.55%、87.38%、87.47%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,有较好的重现性。     

高速逆流色谱法从小叶金钱草中分离制备三种黄酮苷类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备小叶金钱草中的三种大极性黄酮苷。小叶金钱草乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱氯仿-甲醇(1∶3)洗脱、葡聚糖凝胶70%甲醇纯化、高速逆流色谱正己烷-正丁醇-水-冰乙酸(1∶1.7∶1∶0.1,V/V/V/V)两相溶剂系统分离,在主机转速800 r/min,流速2 mL/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备,得到3个分离组分。对所得分离产物进行高效液相色谱分析及~1H、~(13)C NMR鉴定,结果为杨梅素3,3′-二-α-L-鼠李糖苷,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,其纯度达到90%以上。这三种化合物均为首次从小叶金钱草中分离得到,为今后小叶金钱草的化学成分研究提供依据。