高效液相色谱法测定发酵液中的四甲基吡嗪

采用高效液相色谱法在Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)上测定了发酵液中的四甲基吡嗪,流动相为乙腈-水(90︰10,V/V),流速为1 m L/min,紫外检测波长295 nm,柱温35℃。10 min内可以完成色谱检测。该方法的检出限(S/N=3)为0.03μg/L,线性范围0.02~2 g/L;方法回收率为96.7%~98.2%;RSD为0.54%~1.72%。试验结果证明,该方法是测定发酵液中四甲基吡嗪的快速、有效的定量分析方法。     

活性炭纤维纸的制备及性能研究

采用湿法造纸工艺制备活性炭纤维纸,探讨活性炭纤维与纸浆配比、热熔性纤维含量、热压时间、热压压力、热压温度对活性炭纤维纸的透气性、拉伸断裂强力、顶破强力的影响。结果表明:随着活性炭纤维含量的增加,活性炭纤维纸的透气性增加,拉伸断裂强力降低,对顶破强力的影响不大;当加入热熔性纤维时,活性炭纤维纸的整体性能有所提高;较合理的工艺为热压温度120℃、热压时间30 s、热压压力10 MPa,此时活性炭纤维纸的透气率为135.71 mm/s,拉伸断裂强力为6.2 N。     

响应面法优化大肠杆菌产海藻糖合酶发酵培养基

以海藻糖合酶基因工程菌E.coli BL21(p ET15b-Tre S)为研究对象,以海藻糖合酶的酶活为考察指标,对海藻糖合酶基因工程菌E.coli BL21(p ET15b-Tre S)的培养基进行优化。首先运用单因素实验对大肠杆菌(E.Coli)产海藻糖合酶进行了优化,利用Plackett-Burman进行两因素两水平设计对影响其产酶因素进行评估并筛选出具显著效应的3种因素:葡萄糖、酵母浸粉和K2HPO4。用最陡爬坡实验逼近以上三种因素的最大响应面区域后,采用Box-Behnken进行三因素三水平的设计以及响应面分析,获得最佳产海藻糖合酶的培养基。结果表明,发酵大肠杆菌的最佳培养基配方为:葡萄糖7.2g/L,酵母浸粉6.6g/L,蛋白胨10g/L,(NH4)2SO45g/L,K2HPO415.7g/L,KH2PO44g/L,Mg SO4·7H2O1.6g/L,微量元素混合液0.5m L/L。在此条件下进行产酶重复实验5次,海藻糖合酶酶活为65U/mg,比优化前提高了91.2%。     

高效液相色谱法测定发酵液中3-羟基丁酮

针对生物法制备3-羟基丁酮的微生物发酵体系,研究了利用高效液相色谱法测定3-羟基丁酮的方法。发酵液高速离心后经0.22μm微孔滤膜过滤,以Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,流速为1 m L/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃,在25 min内可以完成色谱检测。方法回收率为95.96%~101.2%;RSD为1.69%~2.09%。实验结果证明,该方法是测定发酵液中3-羟基丁酮的快速、有效的定量分析方法,具有样品预处理简单,灵敏度高的优点,适合于指导整个发酵过程中条件的优化及发酵产物的实时监控。     

四川不同产地何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的比较研究

初步比较四川5个不同产地何首乌药材的质量.方法:采用HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌(以大黄素和大黄素甲醚的总含量计)的含量.色谱柱:ZPRBAX SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:...     

产四甲基吡嗪微生物菌株的选育

从中温大曲中分离筛选了一株产四甲基吡嗪的菌株MJS183,以葡萄糖为主要碳源,37 ℃、200 r/min摇瓶培养120 h,四甲基吡嗪产量达11.42 g/L,并用气相色谱-质谱联用对发酵液成分进行分析。结果表明,代谢主产物为四甲基吡嗪。根据菌落形态特征、生理生化特性试验及16S rDNA序列分析,该菌株鉴定为枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）。为获得纯度较高的四甲基吡嗪,对菌体和蛋白质去除率进行了研究。结果表明,添加0.8 g/L的壳聚糖,37 ℃、200 r/min振荡30 min后静置,上清液经0.22 μm滤膜抽滤,滤液4 ℃自然结晶,提纯得到的晶体呈白色针状。联合使用气质联用色谱、傅里叶变换红外分光光度计对晶体进行定性分析,检测结果表明该晶体为四甲基吡嗪。     

用Wittig和Wittig-Horner反应合成藏红花酸二甲酯

以短碳链化合物1,4-二溴-2-丁烯、丙酮醛缩二甲醇、2-溴丙酸甲酯和氯乙醛为起始原料,首先分别合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛和γ-氯代惕各酸甲酯,然后将两者结合而成藏红花酸二甲酯。合成过程中碳碳双键的形成为关键步骤。通过比较Wittig和Wittig-Horner反应在双键形成中的作用,得出结论:合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛时,宜用Wittig-Horner反应,产率为58.7%;合成γ-氯代惕各酸甲酯和藏红花酸二甲酯时,宜用Wittig反应,产率分别为74.3%和78.6%。     

芝麻香型白酒芽孢杆菌培养基的筛选及其产香分析

<正>交试验筛选基础培养基,作为研究单种微生物产芝麻香的基质。通过实验表明,麦胚、麸皮以1∶1的比例,料水比为1∶7,添加400 U/g的酸性蛋白酶、糖化酶和木聚糖酶,水解反应8 h制成基础培养基,使其含有丰富的还原糖和α-氨基氮。用基础培养基进行地衣芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的单菌种发酵,利用GC-MS检测香气成分。结果表明,这两种细菌对芝麻香白酒中香气成分的产生有重要作用。