GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L~15mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。     

傅里叶变换红外光谱-加热顶空法鉴别地沟油

利用傅里叶变换红外光谱仪,采用加热顶空法鉴别地沟油。实验结果表明,地沟油在波数2 880、2 940、2 966 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,该方法可以检测到体积分数为5%的样品。由图谱检索与GC-MS分析,地沟油加热顶空条件下所测特征峰,是由饱和烷烃等物质产生的。该方法可用于地沟油的定性检测。     

傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油的研究

利用傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油,实验结果表明,地沟油在波数1711 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,本方法可以鉴别体积分数为10%的样品。由GC-MS试验推断,地沟油所测特征峰,是由羧酸类物质产生的。     

气质联用法同时测定米面制品中的9种含卤素增塑剂

以米面制品为原料,加标制成含卤增塑剂的试样,以乙酸乙酯为溶剂超声提取,探讨了固液比、超声功率和超声时间对含卤增塑剂提取率的影响,并通过响应曲面法确定提取含卤增塑剂最优条件,建立了同时对米面制品中9种含卤增塑剂进行超声提取GC-MS检测的方法,9种含卤增塑剂为氯化石蜡-52(CP-52)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)、1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯(HFP)、氯化石蜡-42(CP-42)、氯桥酸酐(CA)、二氟一氯甲烷(R-22)、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326)、季铵盐-15、五氯硬脂酸甲酯(MPCS)。结果表明,提取含卤增塑剂的优选条件为:固液比1:13(m/V),超声时间20 min,超声功率120 W。在此条件下,GC-MS测定9种含卤增塑剂保留时间标准差≤0.007,峰面积标准差≤0.061,检出限为0.01μg/kg~15 mg/kg(m/m),加标试样平均回收率在87.54~97.65%之间,相对标准偏差为4.63~7.81%。该方法能满足米面制品中该9种含卤增塑剂的检测要求。     

单柱离子色谱法同时测定水中10种金属离子

采用单柱非抑制离子色谱法,选用柠檬酸-乙二胺作为淋洗液,同时分离和测定了水中Li+、Al3+、K+、Cs+、Mg2+、Co2+、Ca2+、Sr2+、Cd2+和Ba2+10种金属离子。对测定中淋洗液的浓度、pH与离子保留时间的关系进行了研究,得出了10种金属离子的工作曲线方程,相关系数为0.9947~0.9996。精密度(RSD)为0.73%~1.99%,回收率为94.0%~102.0%。该法用于水样的分析,结果良好。