2012.1.31第1次修回稿

摘要：目的：建立测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中褪黑素含量的液相色谱-串联质谱方法。 方法：样品中褪黑素以甲醇为提取溶剂，以超声波为提取方式进行提取。采用色谱柱：Thermo Beta Basic-18(150 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇：0.1%甲酸水（60:40）；流速：0.6 ml/min；柱温：40℃。用串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子（ESI+）-二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定。结果：方法的线性范围为10～200 μg/kg，基质加标工作曲线线性方程为y=-8575.85+10204.8x，相关系数r=0.9992。方法的检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,平均回收率为77.01%～85.02%，相对标准偏差<10%。结论：本方法选择性高、快速，可以应用于蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉末中褪黑素检测，也可为其他复杂体系中褪黑素的测定提供依据。     

市售淡水鱼中孔雀石绿及其代谢物残留量的调查研究

目的 了解福建省餐饮环节淡水鱼孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的残留情况.方法207份样品来自福建省6个市有关餐饮场所,共28个品种,制作为鱼肉浆,经前处理后,采用高效液相色谱/荧光法对鱼内浆中孔雀石绿及其代谢物的残留总量进行检测,阳性样品再用高效液相色谱/质谱法确证.结果 15个品种的48份样品检出孔雀石绿及其代谢物,检出率为23.2％,总MG含量在0.54～8 099μg/kg之间.桂花鱼检出率最高,达到92.9％ (26/28),草鱼检出率较低,为2.38％ (2/84).结论 餐饮环节销售的淡水鱼孔雀石绿及其代谢物的检出率相对较高,在某些品种淡水鱼供应链中滥用MG的现象较为突出,需要有关监管部门加大打击滥用MG的力度,确保淡水鱼的消费安全.     

高效液相色谱-串联质谱测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中的褪黑素含量

目的 建立测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体中褪黑素含量的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品中褪黑素以甲醇为提取溶剂,以超声波为提取方式进行提取.采用色谱柱Thermo Beta Basic-18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水(60∶40),流速0.6 ml/min,柱温40℃.用串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定.结果 方法的线性范围为10～200μg/kg,基质加标工作曲线线性方程为y=10204.8x-8575.85,相关系数r=0.999 2.方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,平均回收率为81.92％,相对标准偏差＜10％.结论 本方法选择性高、快速,可以应用于蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉末中褪黑素检测,也可为其他复杂体系中褪黑素的测定提供依据.     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中维生素B12

目的 建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法.方法 样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法( SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下按内标法测定.结果 维生素B12在50～500 ng/ml范围内具有良好的线性,相关系数r=0.992,回收率75.2％ ～ 89.5％,精密度3.6％～5.9％,检出限为5 ng/g,定量限为16 ng/g.结论本法可应用于保健食品的检测或产品质量控制.     

高效液相色谱法同时测定保健食品中红景天苷和腺苷

目的 建立同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 采用50％甲醇为溶剂,超声提取样品中的的红景天苷和腺苷成分.采用shim-pack CLS-ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+ 20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(15 +85,V/V),流速1.0 ml/min,进样量10 μl,紫外检测波长为红景天苷275 nm,腺苷260 nm.结果 红景天苷在10.0 ～200 μg/ml范围内线性良好(r=0.999 5),平均回收率92.5％～99.5％,精密度2.8％～4.7％(n=6);腺苷在2.50～50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率90.0％～ 94.0％,精密度2.1％～5.2％(n=6).红景天苷和腺苷检出限LOD分别为0.01和0.005μ g/g.结论 本方法快捷、简便、灵敏度高,可准确同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量.