质量控制图在磺胺类药物残留检测中的应用

研究高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的质量控制方法.通过对质量控制样品的测试,用数理统计的方法求出相关的技术指标,做出磺胺类药物残留测定的质量控制图,再用质量控制图对样品的分析测试结果进行有效的质量控制.结果表明:质量控制图能直观和有效地控制磺胺类药物残留测定的分析质量,确保分析结果准确可靠.     

质量控制图在磺胺类药物残留检测中的应用

综述了壳聚糖作为绿色饲料添加剂,对反刍动物生产性能、营养物质消化率、抑菌作用、血液生化指标、免疫和抗氧化功能、瘤胃发酵等方面的生物学作用,为其在反刍动物生产中的研究和应用提供参考.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

采用高效液相色谱 电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS-MS）在多反应监测（MRM）模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的快速确认检测方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱 串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以¹⁵N₃-三聚氰胺、¹³C₃-三聚氰酸作为内标进行定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.25~0.50 mg/kg;在5.0~500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999。在0.5~2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4%~115%,相对标准偏差不大于12.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法研究猪组织中磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶的消除规律

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测猪组织中磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine ,SMM)和磺胺二甲嘧啶(Sulfadimidine ,SM2)残留的方法,并初步进行磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶的在猪组织中的消除规律研究。方法 通过饲喂实验获得样品,样品经乙腈提取、正己烷除脂,HPLC-MS/MS法检测。结果 磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶在1~200 ng/mL浓度时,线性良好,相关系数r≥0.999,检测限0.5 μg/kg、定量限1.0 μg/kg,在1、10、200 μg/kg浓度添加时,平均回收率在80.4%~92.4%;磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶在吸收上存在竞争关系,两种药物在猪肉和猪肝中残留量没有显著差异,停药28天后未能检出药物。结论 检测方法简便、快速,灵敏,能够大批量操作,磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶同时使用会造成磺胺间甲氧嘧啶利用率降低,停药28天后这两种药物均能完全代谢消除。     

肉牛唾液作为氯丙那林残留易获表征样本的可行性研究

目的 评估牛唾液作为氯丙那林残留易获表征样本的可行性。 方法 选取4只雌性健康育肥期肉牛(500±25 kg),其中1只作为对照,另3只作为试验组,每日将氯丙那林按1 mg/kg?bw 经基础日粮混饲试验组肉牛1次,连续给药30 d。基于高效液相色谱串联质谱技术,建立肉牛唾液中的氯丙那林残留量检测方法,并对给药期内肉牛唾液中的氯丙那林残留量进行跟踪测定。 结果供试品溶液中氯丙那林浓度在0.1～100 ng/mL范围内时,浓度-峰面积线性关系良好;方法检测限为1.0 ng/mL;方法回收率在73.7%～87.2%之间,重现性良好。混饲给药24 h后,3头受试牛唾液中氯丙那林残留量在33.5～119 ng/mL;连续给药25 d的期间内,尽管残留量表现出较大的个体差异,但受试牛唾液中氯丙那林残留量均呈逐步上升趋势,最高值达到273.6 ng/mL。结论 肉牛唾液较血液和尿液易于获取,基于高效液相色谱串联质谱法,能准确地反映养殖过程非法使用氯丙那林的情况,可作为行政监管的易获表征组织。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。