气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量

目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

我国白酒食品安全风险分析及防控建议

我国是白酒生产和消费的大国,质量安全是白酒产业的基石,关系着行业发展和人民的健康。白酒的质量安全风险贯穿于整个产业链条,该文全面分析了白酒在生产、存储、经营和消费中产生的食品安全风险,根据产生原因将其归类为内源性风险、外源性风险和品质风险,并结合研究成果针对性地提出了各类风险的防控措施建议。通过总结白酒中食品安全风险的研究以及提出防控措施的建议,旨在为企业生产和政府监管提供技术参考,提升白酒的质量安全水平,保障人民群众的食品安全,促进行业的健康发展。     

白酒中爱德万甜及其他甜味剂的检测方法研究

该研究建立了同时检测白酒中新型甜味剂爱德万甜和安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的高效液相色谱多通道法。结 果表明,试样经70 ℃水浴蒸干、2 mL纯水复溶,水相滤膜过滤进样,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二极 管阵列检测器（DAD）检测,采用外标法定量。 阿斯巴甜、阿力甜在1.0～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 5）;爱 德万甜、安赛蜜、糖精钠和纽甜在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 9）。 爱德万甜、纽甜、安赛蜜、糖精钠检 出限为0.02 mg/kg,阿斯巴甜、阿力甜检出限为0.2 mg/kg。 相对标准偏差（RSD）＜0.5%;加标回收率为98.35%～105.25%;表明该方法 准确度、精密度良好。     

抛光大米中掺涂菜籽油的检测方法研究

建立了气相色谱测定抛光大米中掺涂菜籽油的分析方法。采用正己烷提取抛光大米中的菜籽油, 经皂化和甲酯化油脂, 异辛烷溶解, 最后经气相色谱检测。当测定结果中油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯和芥酸甲酯测定值大于55.0、45.0、1.50、0.20 μg/mL时, 可判定抛光大米中非法添加菜籽油, 判定结果的可靠性为95%, 置信度系数为2。     

食品安全快速检测技术基层监管中存在的问题及对策

食品快速检测技术具有快速高效、易于操作、价格便宜等特点, 我国目前普遍应用于基层监管。食品快速检测技术的运用, 增强了对餐饮环节现制现售产品及流通环节快销产品食品安全隐患的发现能力, 提高了监管和执法效率。但由于基层监管人员相关专业力量的不足, 以及食品快速检测技术本身存在的局限性, 使得基层监管人员在食品安全快速检测工作中显露出一些问题。本文结合基层在用或拟采购快速检测产品评价过程中出现的关键点, 为进一步规范食品快速检测工作, 提高食品快速检测结果的准确性, 合理发挥食品快速检测技术在食品安全监管中的作用, 从食品快速检测技术法律法规及标准的现状、食品快速检测技术基层监管过程中存在的问题、食品快速检测技术基层监管中问题的成因分析等方面进行阐述, 并提出对策与建议, 以期使食品快速检测能在基层食品安全监管中起到快筛快查、监管前移的作用。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸及其含量稳定性考察

目的建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰(benzoyl peroxide,BPO)和苯甲酸(benzoyl acid,BA)的方法并进行过氧化苯甲酰稳定性考察。方法直接提取样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸并用高效液相色谱法直接同时测定,考察在不同基质类型、浓度水平、不同阶段中过氧化苯甲酰在样品储存过程中的动态变化与稳定性。结果相对标准偏差(relative standard deviation;RSD)10%,在工作液浓度范围0.05(苯甲酸为0.10μg/m L)～100.00μg/m L具有良好的线性关系(r~20.999),空白基质加标量1 mg/kg时苯甲酸、过氧化苯甲酰回收率分别为91.2%、100.4%,其他加标量苯甲酸回收率范围99.1%～109.9%;在阴性基质加标水平分别为20、10、5 mg/kg时,30 d后BPO直接测定含量的总体降低比率分别为33.4%、16.3%、8.1%,呈不断降低趋势。结论新方法可更准确地掌握过氧化苯甲酰在样品和前处理与检测过程的转化情况,可得到更可靠的评判数据,避免现有检测方法定性和定量不确切的缺陷。     

动物源性食品中赭曲霉毒素A污染概况及检测方法研究进展

赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)是一种由青霉属和曲霉属的真菌所产生的次级代谢产物,具有较强的肝毒性和肾毒性,并有致畸、致突变、致癌作用。赭曲霉毒素A极易造成饲料生产企业的饲料污染,这些产品被加工成为肉制品后,也会对人类造成危害。同时,不当的加工工艺和储存条件,还会造成香肠等肉制品受到赭曲霉毒素A污染。目前,国内缺少相关的国家标准检测方法,也没有动物源性食品中赭曲霉毒素A的判定依据,造成该领域的风险研究相对国外也比较匮乏。本文概述了动物源性食品赭曲霉毒素A污染状况,总结受污染的原因,介绍防控措施,并分析近年来针对不同类型动物源性食品的检测手段,以期为国内进行相关研究提供帮助。     

校准直线拟合中的异方差性研究-以食品中苯甲酸检测为例

目的研究校准直线拟合中的异方差性问题。方法基于液相色谱测定食品中苯甲酸的检测方法,对半年累计的25条校准直线,通过观察拟合残差与校准浓度之间的关系以及通过统计软件VIEWS直接检验其异方差性。结果当拟合残差随校准浓度增加而增加时,判定存在异方差性。在统计样本达到一定数量后,二者检验结果一致。结论检验异方差性,统计样本应不低于30个数据对,在异方差性存在的情况下,应采用加权最小二乘法进行校准直线的拟合。     

气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较

该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,建立最佳色谱条件。两种方法的线性范围为0.032～1.288 g/L,线性相关系数R均＞0.999。直接进样法的检出限为0.04 g/L,加标回收率为90%～110%,相对标准偏差（RSD）＜1%,方法不确定度结果为（0.166±0.012） g/L;顶空进样法的检出限为0.02 g/L,加标回收率范围为90%～110%,相对标准偏差（RSD）＜3%,方法不确定度结果为（0.160±0.012） g/L。以两种方法测定市售20种白酒样品,测定结果经配对t检验,无显著性差异（P＞0.05）。直接进样法无前处理过程,简单快速精密度高;顶空进样法检出限更低,灵敏度更高。