离子液体乳相液液微萃取结合高效液相色谱法测定豆奶中的磺酰脲类除草剂

建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析。结果表明,在7.80~500.00 μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系（r>0.9990）,其检出限（LODs）与定量限（LOQs）分别为1.60~3.15和5.34~10.12 μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度（RSD）分别为1.31%~5.07%和1.12%~6.63%,加标回收率在81.55%~116.44%之间,相对标准偏差在0.05%~8.91%之间。本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点。     

基质固相分散-乙腈/盐双水相萃取结合高效液相色谱法检测蔬菜中的苯脲类农药残留

建立一种简单、高效的基质固相分散-乙腈/盐双水相萃取法,用于提取、净化、富集蔬菜样品中残留的灭草隆、绿麦隆、敌草隆和利谷隆4种苯脲类除草剂,并通过高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本研究以硅胶为分散剂,以乙腈水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理蔬菜样品,随后向洗脱液中加入K₂HPO₄,在盐析作用下诱导乙腈/盐双水相体系形成。取一定体积的上相溶液进行色谱分析。结果表明,在线性范围内各目标化合物具有良好的线性关系(r>0.9988),检出限与定量限分别介于0.9~1.5和2.9~4.9 μg/kg。日内和日间精密度分别介于1.7%~8.6%和4.0%~9.8%,加标回收率在84.3%~118.8%之间。本法集提取、净化和富集为一体,避免了离心、旋蒸、回溶等操作步骤,具有净化效果好、提取效率高、实验成本低等优点,可用于蔬菜中苯脲类除草剂的分离与检测。     

基于离子液体的基质固相分散萃取结合高效液相色谱法测定肌肉组织中的氟喹诺酮类抗生素

将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_6mim]BF_4)离子液体为萃取剂,p H 1.0水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理样品,目标分析物被转移至洗脱液中后,再以六氟磷酸铵为离子对试剂,采用均相液-液微萃取法分离、富集目标分析物于离子液体相中,最后通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对目标物进行定量分析。结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.997 4),检出限为2.9~8.6μg/kg,加标回收率在87.9%~105.3%之间,其相对标准偏差为2.2%~8.6%。本法操作简单,不使用有机溶剂,可广泛应用于动物肌肉组织中氟喹诺酮类抗生素的萃取与检测。     

动态基质固相分散-离子液体双水相微萃取结合高效液相色谱法检测粮谷中的三嗪类除草剂

将动态基质固相分散与离子液体双水相微萃取技术相结合,建立高效、绿色、快速的样品前处理方法用于萃取粮谷中残留的5 种三嗪类除草剂,通过高效液相色谱对目标物进行分离和测定。以离子液体为萃取溶剂,样品经基质固相分散法处理后,采用离子液体双水相体系富集目标分析物,通过Plackett-Burman试验判断各个因素对响应值的影响,采用Box-Behnken试验对显著性因素进行优化。在最佳实验条件时,目标物在线性范围内具有良好的线性关系（r≥0.996?9）,其检出限和定量限分别为0.62～0.76?μg/kg和2.06～2.53?μg/kg,加标回收率为82.92%～106.98%。本法具有萃取时间短、试剂用量少、操作简单、绿色环保等优点,可用于粮谷中三嗪类除草剂的分析与检测。