微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中稀土元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定花椒中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素含量。方法 采用微波消解技术结合硝酸-过氧化氢体系进行样品预处理,通过在线加入Rh、Re内标元素进行基体干扰的校正,通过ICP-MS的动能歧视效应(kinetic energy discrimination, KED)消除可能存在的多原子离子干扰,以国家标准物质绿茶(GBW 10052)进行方法准确度验证。结果 16种稀土元素在0.05-10 μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R²≥0.999,各元素的检出限在0.045-1.282 μg/kg之间,平均回收率为89.7%-107.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.2%-4.7%。实际样品分析结果表明,花椒中16种稀土元素均有检出,含量范围为0.178-2058 μg/kg。结论 方法分析速度快,准确度高,灵敏度好,可应用于花椒中稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定网络销售豆制品零食中的硼酸

目的 采用超声萃取,建立电感耦合等离子体发射光谱仪测定网络销售豆制品零食中硼酸含量的方法。方法 以2%硫酸水溶液为提取剂,10%三氯乙酸为沉淀剂,超声提取样品中硼酸,外标法定量硼酸。结果 硼在249.678 nm波长下,0.01~1.00 mg/L范围内与信号强度呈良好线性关系,相关系数为0.99967,检出限(以硼酸计)为0.006 mg/kg。豆制品零食样品中3水平的加标回收率为95.7%~105%,RSD%为0.2%~1.8%。采用本文建立的方法对140批次的网络销售豆制品零食中硼酸的含量进行检测,含量范围为2.22~168 mg/kg,且82.1%的网络销售豆制品零食中的硼酸含量小于50 mg/kg。结论 该方法前处理简单、检测速度快,可用于豆制品零食类样品中硼酸的检测。