高效液相色谱-三重四级杆质谱测定指甲油中4种禁用分散型着色剂的含量

建立了一种适用于检测指甲油中4种禁用分散型着色剂(分散棕1、分散红11、分散蓝7、分散橙3)的高效液相色谱-三重四级杆质谱方法。以乙腈与体积分数为0.1%的甲酸溶液为流动相，流速为300μL/min，以十八烷基硅烷键合相色谱柱进行分离。电喷雾源质谱在正离子模式(ESI⁺)下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明分散棕1的线性范围为5～250 ng/mL，分散红11、分散蓝7、分散橙3的线性范围为1～50 ng/mL；指甲油中4种禁用分散型着色剂的检出限为20～100μg/kg，在低、中、高3个水平下加标，各目标化合物的回收率为86.5%～107.0%，相对标准偏差(RSD)为2.73%～8.51%。此方法具有简单快速、灵敏度高等优点，适用于同时检测指甲油中分散棕1、分散红11、分散蓝7、分散橙3。     

化妆品中常用祛斑美白成分稳定性的研究进展

概述了中国台湾和韩国法规目录清单中的祛斑美白成分及其限量要求,介绍了中国《化妆品安全评估技术导则》、韩国《化妆品稳定性试验指导原则》和ISO/TR 18811《化妆品稳定性测试指南》中化妆品稳定性试验方法、考察的参数指标和注意事项。综述了熊果苷、甘草提取物、甲氧基水杨酸钾和鞣花酸溶液和它们配伍在模拟化妆品时的稳定性,结果表明这些成分的稳定性存在差异,而且它们与某些化妆品原料同时使用时稳定性不佳。目前化妆品美白成分稳定性报道缺乏,现有的研究周期基本在12周以下,这与化妆品2～3年的保质期相比差距很大。为确保祛斑美白化妆品在整个保质期内都有效,建设企业参考《消毒技术规范》或者化妆品新原料的稳定性加速试验的方法,进行功效成分的稳定性试验。     

液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚迁移量的方法, 考察复合膜袋在油脂类食品模拟物中壬基酚迁移量和趋势。方法 使用油脂食品模拟物在一定条件下进行壬基酚迁移试验,采用液相色谱串联质谱仪进行检测, 采用EC-C18(100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)色谱柱, 电喷雾离子源(electrospray ion source, ESI), 在多反应监测模式(multi reaction monitoring, MRM)负模式下测定壬基酚。结果 壬基酚在0.01~5.0 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为0.999, 检出限0.01 mg/kg, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.6%, 回收率为93.0%~108.0%。该复合膜袋样品中壬基酚迁移量随着温度和时间增大逐渐升高。结论 该方法快速、有效, 适合用于检测油脂类食品模拟物中壬基酚的迁移量。     

超高效液相色谱法检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的含量

目的 建立超高效液相色谱检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇含量的分析方法。方法 保健品经过KOH和乙醇的皂化反应, 用乙酸调节pH至6.5~7.5, 使用C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm, 1.8 μm), 甲醇为流动相, 等梯度洗脱, 用光电二极管阵列检测器在204 nm进行检测。结果 本方法可以在 10 min内完成3种植物甾醇的分离分析。3种植物甾醇线性范围为10~200 mg/L, 线性相关系数均大于0.99。豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的检出限分别为0.095、0.13、0.13 g/100 g (S/N=3), 定量限分别为0.32、0.43、 0.44 g/100 g (S/N=10), 豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾低中高3种浓度的加标平均回收率分别为98.6%~102.9%、96.1%~101.9%和92.3%~98.7%, 6次重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。结论 该方法快速、简便、准确、灵敏, 适合测定保健品中豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇的含量。     

液相色谱-串联质谱法测定肉鱼禽产品中的防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

目的建立液相色谱串联质谱法测定肉鱼禽产品中的防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginine hydrochloride,LAE)的分析方法。方法通过超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,通过色谱柱筛选确定Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果最佳提取条件为:提取溶剂为水:乙腈=1:9(V:V),提取时间为5 min,提取次数为3次。LAE的线性范围为0~20μg/L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为0.3μg/kg,方法的定量限为1.0μg/kg;通过加标回收率实验,确定方法的加标回收率范围为82.5%~105.0%,符合GB27404-2008标准规定。结论本方法简单、便捷,适用于肉鱼禽产品中LAE含量的测定。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％,相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。     

巧克力食品中可可脂及其代用品的鉴别研究

巧克力食品中的常用油脂主要包括天然可可脂、类可可脂、代可可脂和乳脂,采用高温气相色谱法对这四种油脂的甘油三酯组成进行分离。结果表明,天然可可脂与类可可脂的甘油三酯组成较相似,但与代可可脂完全不同,乳脂的甘油三脂组成非常复杂,以其特殊的峰型区别于其它各脂。通过甘油三酯组成的谱图特征可快速、直观地鉴别出这四种油脂。实际应用可区分市售可可脂巧克力和代可可脂巧克力。     

气相色谱法测定化妆品中的壬二酸

采用衍生方式建立了化妆品中壬二酸的样品处理方法,确立了壬二酸衍生物的气相色谱检测方法。结果表明当衍生剂为硫酸和乙醇、衍生时间为1h、衍生温度为70℃时,壬二酸的衍生效果比较好。采用DB-1毛细管色谱柱,升温程序为初温80℃、20℃/min升至300℃后保留3min,壬二酸衍生物能够得到较好分离。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。壬二酸衍生物在20-1 000mg/L范围内线性关系良好,决定系数r2=0.9996。气相色谱法定性检出限和定量下限分别为50.0和100.0mg/kg,回收率为84.9%-105.8%,RSD〈5%。68批次样品检测结果显示：在标称含有壬二酸的2个样品中,仅有1个检出了壬二酸,其质量比为117mg/kg,其余67种样品均未检出壬二酸。