水中亚硝胺的测量不确定度模型及HJ-809的水质监测适用性评价

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),以气相色谱法(GC-FID)测定水环境中检出率和检出浓度较高的N-亚甲基二甲胺(NDMA)为例,对测量过程的不确定度来源进行详细分析和评定,并对环境标准(HJ 809-2016)方法的适用性进行探讨和评价。目前我国水体中亚硝胺的浓度普遍为ng/L级,均远低于HJ 809-2016的方法检出限0.4~0.6μg/L。此外,结合国内水厂的生产工艺和亚硝胺的健康风险,我国NDMA的水质安全标准值推荐为6~40 ng/L,也比HJ 809-2016的方法检出限低1~2个数量级。综合考虑水环境中亚硝胺的存在现状、毒性及其人体健康风险,现有的检测方法标准HJ 809-2016存在较大的局限性,无法满足普通地表水或水源水中普遍低浓度的检测,应寻求灵敏度更高、普及率较好的质谱方法,建立检出限更低的检测标准,适应实际的水质监测技术需求。     

小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱法快速测定

建立用高效液相色谱(HPLC)测定小麦粉中的偶氮甲酰胺的测定方法.样品经丙酮超声振荡提取,高效液相色谱分离,紫外检测器定性定量.试验优化样品提取方法和色谱条件,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,4.6mmx250mm;流动相A为10 mmol/L H2sO4水溶液和甲醇,采用梯度洗脱,进样量5 μL;检测波长245 nm;流速0.8 mL/min.相时标准偏差小于7.6,回收率在85%～87%之间,检出限为1.0ms/kg远低于国家标准45ms/ks的限量规定.本方法简单快捷.已应用于小麦粉中ADA的快速测定.     

气相色谱-质谱法分析啤酒中游离脂肪酸

啤酒中游离脂肪酸的含量对啤酒的风味具有重要的影响。采用固相萃取法对市售啤酒中游离脂肪酸成分进行提取,气相色谱/质谱法进行定性分析并外标法定量。通过添加一定加标水平的脂肪酸(辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸、油酸),结果表明各脂肪酸在不同的加标浓度下都能获得较高的回收率(78.1%~93.5%),标准偏差为2.2%~3.8%,试验精密度较高。比较不同比例提取溶剂对各种脂肪酸回收率的研究,结果表明采用正己烷-乙醚(体积比50∶50)作为提取溶剂时提取效率相对最高(辛酸82.1%、癸酸84.2%、月桂酸88.4%、棕榈酸89.8%、油酸93.5%),说明该方法能准确测定啤酒中的游离脂肪酸含量。     

一种测定蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的方法

试验的主要研究对象为蜂产品制品,建立一种测定蜂蜜及蜂产品制品残留量的新的气相色谱法,以及讨论测定过程中遇到问题时,提供可参考的解决方案的方法.样品经预处理、溶解、提取、干燥、净化、浓缩后,供气相色谱分析.经HP-5 MS (30 m×320 μm×0.25 μm)毛细管柱分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法...     

综合实验室成功实施LIMS的关键-量身定制

多年来在有关部门的积极推广介绍下,LIMS系统在实验室管理方面的作用和功能已经深入人心,得到了国内业界的广泛认可,单一或专项实验室应用的比较成功,但是综合性的实验室因情况较复杂,推广应用遇到重重阻力,成功实施的寥寥无几,究其原因根本的还是现成系统简单的功能调整或二次开发跟实际使用存在一定差距,故在综合性实验室成功实施LIMS系统,还需要量身定制。     

顶空气相色谱/质谱法测定香精香科中丁二酮

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),建立了香精香料中丁二酮的测定方法。色谱柱为DB-1 MS石英毛细管柱,电子轰击离子源,选择质谱图中的m/z 43和862个特征离子用于SIM检测,根据这2个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 86作定量分析,检出限为0.1 mg/kg。用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了香精样品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。     

碘化钾碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的测量不确定度报告

依据HJ/T 132-2003测定高氯废水中化学需氧量的含量,测量结果的不确定度评定表明水样取样引入的不确定度所占比例较大。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱快速测定桃金娘果的20种元素质量浓度

建立微波消解桃金娘果,采用电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)测定Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、Fe、Mn、Al、Ti、B、Sr、Mo、Ba、Co、Si、K、Na、Ca和Mg 20种元素质量浓度的分析方法.20个元素在其线性范围内线性关系良好,r在0.9994~0.9999之间,平均回收率在90.7%~98.6%之间,RSD<4%(n=6),满足检测要求.ICP-AES可同时测定多种元素,方法快便,结果准确,重复性好.