磷钨酸离子液体催化合成乙酸苄酯

乙酸苄酯的工业合成法中,常使用液体质子酸作催化剂,该方法存在设备腐蚀,酸废液处理操作繁琐和环境污染的问题.新近报道的磷钨酸功能化离子液体催化剂,具有酸活性高,易于与产物分离,可回收再利用等优点.本文以乙酸和苄醇为原料,比较了磷钨酸、磷钨酸质子化咪唑和含丙磺酸基团和磷钨酸杂多基团离子液型化合物,催化合成乙酸苄酯的情况.考察了催化剂用量、酸和醇摩尔比、反应温度和反应时间等因素对合成乙酸苄酯产率的影响.结果表明:磷钨酸离子液体催化剂具有较高的催化活性,其用量为苄醇用量的0.2%摩尔百分比、酸与醇摩尔比为2 :1、温度110℃、反应5h,乙酸苄酯产率可达95.52%.催化剂重复使用五次后,乙酸苄酯产率仍能达到84.15%,为乙酸苄酯的合成提供了一种环境友好的方法.     

离子液作为酸、碱催化剂的合成及应用

综述了离子液体作为酸、碱催化剂的合成以及在化学反应中的应用。同传统酸,碱催化剂相比,使用离子液体作为催化剂的反应体系的选择性、活性及催化剂的分离和循环利用次数均可得到改善,并且在很多反应中都能有效地控制副反应的生成,以及缩短反应时间和简化产物与体系的分离过程。探索离子液体作为催化剂在化学反应中的应用,已成为国内外相关研究领域的一个热点。     

贵州大气压力对卷烟烟气分析结果的影响

为了修正贵州省高海拔地区烟气结果与低海拔结果之间的系统差异,选择了不同焦油量、烟气烟碱量和一氧化碳(CO)量的7种卷烟样品,在6个不同海拔的实验室,按标准方法进行了卷烟主流烟气分析。结果表明:①焦油和CO的测定结果均随着海拔的升高而呈现不同程度的降低;②焦油量低于8 mg/支及CO量低于11 mg/支的卷烟样品变化趋势明显,反之则稍缓;③以焦油和CO量分别为8和11 mg/支为界限,分别建立了90 kPa左右大气压下焦油和CO测定结果相对于100 kPa大气压地区分析结果的修正方程,并对修正方程进行了验证,修正结果较理想。     

烃基咪唑和吡啶鎓氢氧化物碱性离子液体的合成

以KOH或NaOH作碱试剂,考察了溶剂对1-丁基-3-甲基咪唑溴鎓([bmim]Br)合成1-丁基-3-甲基咪唑鎓氢氧化物([bmim]OH)碱性离子液体的影响,并采用强碱性阴离子交换树脂法合成[bmim]OH.结果表明:在室温下,溶剂10mL,[bmim]Br和KOH的物质的量之比为1:1.1的条件下,以乙醇为溶剂反...     

LC-MS/MS快速测定烟草中57种农药残留

建立了采用QuEChERS试剂盒对烟叶样品进行提取、净化,采用LC-MS/MS测定烟草中57种有机氮、有机磷农药分析方法。将烟草样品用水浸润后加入乙腈振荡,QuEChERS试剂盒提取、净化,以电喷雾正离子多反应检测方式(MRM)进行检测。结果显示57种农药在0.0003-0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.9935-0.9998,LOQ为0.006-0.169 mg/kg(S/N=10),加标回收率为65.2%-103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-8.6%。     

GC-MS-MS法同时测定烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化, 在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以DB-17毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数, 有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰, 以保留时间窗口和选择性反应监测(SRM)离子对定性、峰面积定量。该法具有前处理简便、快捷、节省溶剂、一次进样、在50 min内分析124个农药组分、准确灵敏的特点。应用该方法对200余个烟叶样品进行检测验证, 效果良好。     

新型内置一体式生物质密集烤房烘烤效果研究

为减少烤房能耗过高和污染等问题,采用新型内置一体式生物质密集烤房,与燃煤、外置式生物质密集烤房在烘烤性能、废气排放、烤后烟叶产质量、综合效益等方面进行了对比研究。结果表明,新型内置一体式生物质密集烤房稳温性能优于燃煤密集烤房,与外置式生物质烤房性能相当;综合热效率分别提高了12.54%和5.01%,干烟用工成本分别降低了88.98%和10.80%,烤后烟叶均价分别提高了1.89和0.26元/kg,烤后烟叶油分略有提升、杂气略有减轻,烟叶烘烤平均净均价分别增加2.63和0.46元/kg;中部烟叶烘烤过程中4种有害废气总含量分别降低了9 235.70和1 524.73 mg/m³。因此,新型内置一体式生物质密集烤房烘烤效果最佳,更具有推广价值。     

用质控图和稳健统计-迭代法评估烟草中钾的实验室测量不确定度

为比较"bottom-up"和"top-down"两种测量不确定度评估方法的差异,利用实验室积累的质控数据,分别采用"top-down"中质控图法以及稳健统计-迭代法和"bottom-up"法对烟草常规指标中钾的测量不确定度进行评定。结果表明:利用质控图和稳健统计-迭代法计算的扩展不确定度均为0.034%,利用"bottom-up"法的计算结果为0.048%;两种方法具有较好的一致性。"top-down"法可反映较长一段时期内实验室的测量水平,适用于积累了大量质控数据的实验室进行内部质量控制。