固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

目的 研究建立木耳中五氯苯酚的固相萃取-气相色谱串联三重四极杆质谱（Gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS）测定方法。方法 以2,4,6-三溴苯酚为内标物,样品经5%三氯乙酸（Trichloroacetic acid,TCA）浸提,以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚,经SLC（氧化铝/SCX）固相萃取柱净化样品提取液,乙酸酐衍生,HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离样品,GC-MS/MS多反应监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）测定,内标法定量。结果 建立的五氯苯酚方法浓度在1~100 ng/mL范围具有良好线性关系,线性相关系数（γ）:>0.9999,在方法线性范围内低、中、高三个浓度水平加标回收率在89.3%~108.7%之间,相对标准偏差2.1%~9.0%。方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论 建立的五氯苯酚测定方法灵敏度高,方法稳定,重现性好,可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。     

即热型预制黑椒鸡柳加工过程中挥发性风味演化研究

目的 探究即热型预制黑椒鸡柳在加工过程中挥发性风味的动态演化过程。方法 利用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)检测标准化加工条件下预制鸡柳在不同加工阶段样品中挥发性化合物的差异性变化。结果 GC-IMS定性结果表明: 在预制加工的4个关键环节样品中共检测出97种主要挥发性风味化合物。归一化处理结果表明预制鸡柳中主要香气贡献物质为醇类、酮类、醛类、酯类、烯类、酸类化合物, 其相对含量占总体挥发性风味化合物含量的85.62%, 且在加工的不同阶段其挥发性化合物有显著变化差异。结论 GC-IMS技术有效区分出了预制鸡柳在不同加工阶段挥发性风味物质的差异性, 全面揭示了挥发性风味物质的动态演化过程, 对即热型预制鸡柳加工中挥发性风味控制提供了理论依据。     

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法分析不同类型精酿啤酒的挥发性香气成分

目的 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS)建立一种快速、准确的精酿啤酒风味检测方法。方法 采用HS-GC-IMS对不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性组分进行分析,通过指纹图谱比较挥发性组分差异,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)实现不同类型精酿啤酒区分。结果 所检样品中共定性出54种挥发性香气成分;指纹图谱显示,不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性香气成分含量差异显著,其中自制的4种啤酒中风味物质具有各自的特征风味物质成分;采用PCA可以实现对不同来源、不同类型啤酒的准确区分。结论 HS-GC-IMS方法可快速检测啤酒中的挥发性香气成分,其结果直观、准确,能为啤酒类型分析及质量控制提供方法和技术支持。     

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中 氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

[1]保加利亚乳杆菌发酵转化人参皂苷工艺研究

摘 要: 目的 以人参为原料, 通过保加利亚乳杆菌发酵提高人参皂苷含量。方法 利用单因素试验和响应面法优化发酵工艺, 并对发酵过程中原型人参皂苷生物转化可能途径进行分析。结果 在发酵培养基为MRS液体培养基的前提下, 最适发酵条件为发酵温度40℃, 发酵时间3 d, 接种量3%, 转化稀有人参皂苷含量在150 μg/mL。经对比发现, 原参中检测出Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rh1 7种皂苷, 经过发酵后的人参中检测出Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rh1、Rd、R-rg3、CK 9种皂苷。同时原参中的常规皂苷含量经发酵后有所下降, 稀有皂苷含量有所增加, 且多酚、黄酮含量增加, 总糖含量减少, 发酵过程中人参皂苷生物转化的可能途径与人参皂苷含量变化趋势一致。结论 保加利亚乳杆菌发酵人参能够有效将原型皂苷转化成稀有人参皂苷, 为人参的深加工奠定基础, 为人参发酵产品的开发和利用提供参考。     

不同肉酱比鹿肉酱中关键VOCs的判别分析

目的 为探究不同肉酱比对鹿肉酱中的VOCs影响的差异性,并筛选不同肉酱比的关键性VOCs。方法 利用电子鼻结合GC-IMS检测不同肉酱比加工的鹿肉酱样品中的香气类别及VOCs成分,通过计算PLS-DA和 OPLS-DA 变量重要性因子, 筛选可区分不同肉酱比加工条件下鹿肉酱样品中差异性影响的关键变量敏感物质及VOCs(VIP>1)。结果 电子鼻传感器S10、S9、S7和S3对应的臭氧、甲烷、天然气、沼气、甲苯、苯、酒精、丙酮类等敏感化合物是不同肉酱比的鹿肉酱样品中最关键的挥发类特征性气味。利用GC-IMS共检测出82种主要VOCs,共筛选出33种关键差异性特征VOCs(VIP＞1),与电子鼻的关键特征性香气检测结果基本一致。结论 基于电子鼻和GC-IMS的主要特征香气标志物的聚类分析能够有效、全面、客观地对不同肉酱比的鹿肉酱中关键香气和VOCs进行区分和评价。     

黑参甜米酒加工及挥发性成分测定

目的 以黑参和糯米为原料,在米酒传统酿造工艺的基础上加入黑参进行酿制。方法以黑参添加量、甜酒曲添加量、发酵时间、发酵温度进行单因素试验,通过正交试验确定最佳工艺。结果 在黑参添加量为4 %、甜酒曲添加量为2 %、发酵温度30 ℃、发酵时间为72h时的条件下感官评分最高,酒精度为15%vol,其理化指标及微生物指标符合相关标准。所得黑参甜米酒酒香浓郁并伴有黑参特有的香气、口感醇厚、色泽清亮。通过HS-GC-IMS分析,共鉴定出36个挥发性成分,其中成分明确的有29种。其中,酸类3种、烃类2种、醇类6种、酯类3种、酚类1种、醛类9种、酮类5种。结论 以黑参和糯米为原料制备黑参甜米酒,通过对黑参米酒加工工艺的优化,得到适宜的加工条件,通过HS-GC-IMS测定米酒中的挥发性成分,为新型米酒成分的分析提供参考。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯农药及其代谢物的含量

目的建立QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯农药及其代谢物的含量。方法蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物经乙腈提取QuEChERS试剂净化,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测模式对6种氨基甲酸酯农药及其代谢物进行定量测定。结果通过减少进样量有效抑制基质效应对定量结果的影响。该方法线性范围10～200 ng/mL,相关系数(r)为0.9937～9997。在3种基质(黄瓜、白菜、菠菜)中添加3个浓度水平(0.01、0.03、0.32mg/kg)的回收率为57.5%～110.2%,相对标准偏差为2.53%～12.0%,检出限为0.002～0.003mg/kg。结论该方法操作简便、快速、灵敏、适用于蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物的监测工作。     

不同热处理对泡椒挥发性风味化合物的影响分析

目的 研究不同加热处理方式对泡椒挥发性风味的影响。方法 利用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)检测分析经煮制、蒸制、炒制和微波加热泡椒样品中挥发性风味化合物的差异性。结果 利用GC-IMS技术从对照组和处理组泡椒样品中共检测出120种主要挥发性风味化合物,其中酯类、醇类、烃类、醛类、酸类和酮类为泡椒中的主要贡献物质,其相对含量占比样品中挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)相对含量的91.76%;经正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA),筛选出15种可作为区分不同处理泡椒样品中影响VOCs差异性的最关键特征性变量。结论 GC-IMS技术有效地区分出了不同加热处理之后泡椒样品挥发性风味物质的差异性,基于OPLS-DA可全面、客观地对不同热处理泡椒样品进行区分和评价。     

油莎豆粕小分子肽的制备、鉴定及功能分析

目的 研究油莎豆粕小分子肽的制备条件并对其组成与功能进行分析。方法 利用碱性蛋白酶与木瓜蛋白酶水解油莎豆粕蛋白质，同时通过液相色谱-质谱法分析多肽的序列，利用生物信息学技术分析多肽功能。结果 油莎豆粕小分子肽制备的最佳工艺参数为：酶解时间2.4 h，底物质量浓度2 mg/mL，加酶量4%，碱性蛋白酶:木瓜蛋白酶1:3，水解度为14.25%。对油莎豆粕小分子肽进行鉴定，共检测到30个肽段可信度高的油莎豆粕小分子肽分子，等电点范围是3.80~9.18，所有检测到的小分子肽分子均无毒性，具有调节血压、调节血糖、抗氧化的潜能。结论 经碱性蛋白酶与木瓜蛋白酶两种复合酶水解得到的油莎豆粕小分子肽具有潜在的调节血压、血糖、抗氧化功能，功能活性值均在0.6以上。本研究为油莎豆肽产品开发提供了理论依据和数据支持。