高效液相色谱法测定预混合饲料中的25-羟基维生素D3

为测定预混合饲料中25-羟基维生素D3含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC)。采用色谱柱为Thermo AQUASIL-C_(18)(100mm×3.0mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,进样量为50μl,检测波长为264nm。25-羟基维生素D_3在(0.05～25)μg/ml线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.2mg/kg,定量限为1mg/kg。方法批内回收率在72.2%～104.2%,相对标准偏差(RSD)在1.0%～5.3%;批间回收率在75%～103%,RSD在1.3%～4.4%。本方法快速简便,应用于实际样品检测,结果满意,适用于预混合饲料中25-羟基维生素D3的测定。     

比浊法测定饲料添加剂中重金属限量的研究

采用不同试样预处理方法,并以硫代乙酰胺溶液和硫化钠溶液作为显色剂,研究饲料添加剂中重金属限量试验的制定方法.经试验验证,以硫代乙酰胺为显色剂的比浊法和以硫化钠为显色剂比浊法的目视检出限分别为4μg/管和3μg/管;2种比浊方法,铅含量在0～40μg/管与吸光度值均呈良好的线性关系(r>0.99),对添加重金属的不同试样...     

快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定水产配合饲料中的铬、铜、锌、砷、镉、汞和铅

目的 建立快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水产配合饲料中的铬(Cr)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)的检测方法。方法 用硝酸将样品在聚丙烯快速消解管中消解,通过优化碰撞池气体流量及在线添加内标的方式消除干扰,同时进行了线性、准确度及精密度试验,并应用于质控样品及实际样品的检测。结果 各元素的标准曲线线性良好,相关系数为1.0000,检出限为0.00229 ~ 0.15030 mg/kg,回收率为91.8% ~ 108.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0% ~ 7.9%,质控样品测定值在标准值范围内。在市售水产配合饲料中发现2批次Cr含量超标,需对其来源及形态进行深入分析,评估潜在的质量安全及生态安全风险。结论 建立的方法高效准确,可应用于水产配合饲料的检测分析工作。     

对分光光度法测定饲料中总磷含量标准的修订

对国家标准GB/T 6437—2002《饲料中总磷的测定分光光度法》进行修订。增加了方法的检出限、定量限和磷标准贮备液的保存期;删除干灰化法中"不适用于含磷酸二氢钙(Ca(H_2PO_4)_2)的饲料"的内容;修订了标准曲线的线性范围。修订后的方法,经试验验证,方法的检出限和定量限分别为:20 mg/kg和60 mg/kg,磷在0～15.00μg/ml浓度范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r0.999 9),方法回收率为94.6%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%,磷酸二氢钙对饲料中总磷的测定无影响。修订后方法应用于实际各类饲料产品中总磷含量的测定,结果准确可靠。