草酸二异辛酯的合成

以酸化膨润土(SO42-/Bentonite)固体酸为催化剂、草酸和异辛醇为原料合成草酸二异辛酯。考察了焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,焙烧温度为500℃时催化剂活性最好。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳酯化反应工艺条件,即n(异辛醇)∶n(草酸)为3.5∶1、w(SO42-/Bentonite)为2.0%、反应温度140℃、反应时间3 h;在该条件下草酸的转化率达到96.4%。催化剂重复使用6次后,草酸的转化率仍可达到94.4%。     

酸掺杂聚苯胺催化马来酸丁酯化及动力学

用对甲苯磺酸作为搀杂剂对水相氧化法合成的盐酸搀杂的聚苯胺(HC l/PANI)进行搀杂,制备了由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂(PTSA/PANI)。以PTSA/PANI为催化剂、马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能,测定了反应动力学。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(马来酸酐)=3.33∶1、w(PTSA/PANI)=3.81%、反应温度≤130℃、反应时间3 h。结果表明,在该条件下马来酸酐的转化率为96.23%;催化剂经重复使用5次后,马来酸酐的转化率为90.82%;确定反应级数为二级,表观活化能为41.0 kJ/mol。对甲苯磺酸搀杂聚苯胺催化剂具有催化活性高、稳定性好、容易制备、无环境污染等优点。     

锂离子电池用层状LiMnO_2的合成及性能

采用离子交换法合成了准确化学计量比的层状LiMnO2锂离子电池正极材料.通过热重分析确定了前驱体NaMnO2的焙烧温度为800℃,通过XRD测试确定了前躯体的焙烧时间为48 h.采用电子扫描电镜测试LiMnO2材料的颗粒平均粒径为3μm.在2.0～4.5 V(vs Li/Li+)条件下进行充放电测试,结果表明LiMnO2经过50次循环后,放电比容量仍可达到125 mAh/g(0.2 C).     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)的掺杂改性研究

采用共沉淀法和成LiNi0.8Co0.2O2,探讨影响锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2电化学性能及结构的因素.为了提高材料的电化学性能,对材料进行了掺杂改性的研究,分别掺入Al、Mn、Mg和Fe四种元素.通过在2.8～4.2V范围内的充放电测试分析,掺入Mn的正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2具有最高的放电比容量以及最低的容量损失,其首次放电容量为168.84 mAh/g,十次循环后的放电容量为166.9 mAh/g.     

二步法催化氧化苯甲醛合成苯甲酸工艺研究

采用2步法催化氧化苯甲醛合成苯甲酸,氧化剂为过氧化氢,催化剂为钨酸钠.其中过氧化氢分两次加入,第1次加入总量40%的过氧化氢,第2次加入剩余的过氧化氢.实验结果表明,2步法加入过氧化氢得到的苯甲酸收率为56.22%,明显高于1步法的苯甲酸的收率.对首次加入过氧化氢时的物料比进行了正交试验,最佳合成条件为n(H2O2)/n(Na2WO4.2H2O)n(NaHSO4)n(C6H5CHO)=100 1.2 1 250.同时考察了2步法反应的回流时间对收率的影响,结果表明第1步的反应时间3 h,第2步反应的时间5 h的反应条件最优.     

锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2与电解液的相容性

研究LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料在四种不同的电解液体系中(LiPF6/EC+DEC(1∶1)、LiPF6/EC+DMC(1∶1)、LiPF∶6/EC+EMC(1∶1)和LiPF∶6/EC+PC+DMC(1∶1∶1))的电化学性能,讨论了正极材料与电解液的相容性。结果表明在1 mol·L-1LiPF6/EC+PC+DMC(1∶1∶1)电解液体系中,2.8~4.6 V电压范围内,LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学性能最好,其首次放电比容量可达202.17 mA·h·g-1,50次的容量保持率可达88.58%。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,合成了异丁酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了较佳制备工艺条件:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.4∶1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的4%,反应温度≤125℃,反应时间2.0h,在该条件下,异丁酸的转化率达97.6%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.4%。并建立了该酯化反应的表观动力学模型。     

载体对涤纶纤维分散蓝染料染色动力学与热力学性能的影响

以邻苯二甲酸二丁酯为涤纶纤维染色载体,根据涤纶纤维染色动力学和染色热力学理论,测定上染百分率,绘制上染速率曲线与吸附等温曲线,探讨载体对半染时间、扩散系数、扩散活化能等染色动力学参数以及分配系数、染色热、染色熵等染色热力学参数的影响。结果表明:90℃时,载体使C.I.分散蓝56上染涤纶纤维的半染时间明显降低、扩散系数提高至0.833 3×10~(-14) m~2/s,扩散活化能降至84.691 3 kJ/mol;载体的加入不改变原有的Nernst型吸附等温曲线,仅分配系数降低至0.059 1,染色热和染色熵数值上均增大1倍。     

低共熔溶剂改性椰壳活性炭吸附印染废水研究

利用低共熔溶剂改性椰壳活性炭吸附印染废水,采用单因素方法探究出了最佳改性工艺：改性温度为115℃、改性时间为4 h、低共熔溶剂与炭的质量比为3.5∶1。最佳吸附条件为：加炭量0.2 g、pH值为5、加盐量为0.4 g。活性炭的最佳吸附率可达96.25%,改性炭对直接湖蓝5B的吸附与伪二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型相符。探索了同样条件下改性炭与未改性炭在吸附不同的时间时对印染废水吸附效果对比,改性炭在任何时间下的吸附率均优于未改性炭,吸附时间在10 min时二者的吸附率差值达到最大为13.13%。吸附率数据显示,与改性前的炭相比,改性后的活性炭对印染废水的吸附性有很好的提升。     

涤纶织物的新型氮磷功能整理

以双三羟甲基丙烷、三氯氧磷和乙醇胺为原料,合成多功能整理剂双三羟甲基丙烷磷酸酯乙醇胺盐,并用于涤纶织物后整理。探讨了整理液质量浓度、焙烘温度和焙烘时间对涤纶织物阻燃效果和抗静电性能的影响。结果表明,整理剂质量浓度为200 g/L、焙烘温度为160℃、焙烘时间为180 s时,整理后织物的阻燃效果显著,抗静电性能良好。