液相色谱法和液质联用法检测玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的比较

为了选择实验室准确检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速经济的方法,比较免疫亲和柱-高效液相色谱（HPLC）法和免疫亲和柱-液质联用（LC-MS）法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇。结果表明,两种方法的线性关系均良好,R2=0.999 9;HPLC法、LC-MS外标法及内标法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）分别为1.31%、1.20%及0.37%,回收率分别在80.77%～91.92%、108.71%～105.56%及113.48%～119.27%,精密度、回收率及重复性试验结果RSD均＜5%;HPLC法的定量限和检出限分别为76.82 μg/kg、23.05 μg/kg,LC-MS法的定量限和检出限分别为1.67 μg/kg、0.502 μg/kg,均低于国标给定标准。LC-MS法灵敏度高,检出限低,但在检测由本底样品时,容易造成假阳性,HPLC法的提取溶剂是水,LC-MS法提取溶剂是乙腈。综合分析,在均能满足实验要求情况下,HPLC法更简便、经济、环保,可作为实验室大批量检测的首选。     

高效液相色谱法测定牛奶中速灭威、克百威、异丙威农药残留

建立了牛奶中速灭威、克百威（呋喃丹）、异丙威的高效液相色谱测定与确证方法。3种氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好;相关系数R2为0.990～0.996;检出限为6.13～7.87 μg/kg;回收率为70.4%～102.5%。该方法准确、灵敏、快速,可满足检测需要。