离子排斥色谱-双检测器法同时测定果蔬中的糖、有机酸和维生素C

本文建立了离子排斥色谱-双检测器同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量的快速分析方法。选用离子排斥色谱串联DAD和RID双检测器法,以菠菜和西红柿为试样,0.05%硫酸溶液为提取剂,均质提取2 min,同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量。对比了不同提取剂、不同提取方式的提取效果,探究了流动相中不同硫酸浓度对有机酸分离效果的影响。结果表明:均质提取法是最为简单高效的提取方法;离子排斥色谱法精密度高(RSD 0.62~1.63%),重复性好(变异系数0.77~8.54%),回收率在87.8-109.8%,测定结果优于国标法。     

不同前处理方法测定植物油中重金属的研究

考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良好,相关系数大于0.99,加标回收率分别为88.2%、94.5%、84.9%,RSD分别为8.5%、5.3%、9.1%,检出限分别为6.21、0.89、1.99μg/kg。该方法耗时短、操作简单,应用于植物油中重金属含量的测定,结果令人满意。     

7种木本油料油脂品质综合评价

为了深入研究和开发木本油料油脂资源,选取7种木本油料油脂和4类指标(脂肪酸组成、角鲨烯、β-谷甾醇和α-生育酚)进行品质综合评价。结果表明:茶叶籽油棕榈酸含量(16. 22%)最高,油茶籽油的油酸含量(80. 55%)最高,核桃油的亚油酸含量(59. 13%)最高。国内橄榄油和进口橄榄油的脂肪酸组成非常相似;国内橄榄油、进口橄榄油和油茶籽油的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸比例相近。国内橄榄油和进口橄榄油的角鲨烯含量远高于其他5种油脂,分别为4 521. 8 mg/kg和6 294. 7 mg/kg; 7种木本油料油脂β-谷甾醇含量在475. 1～2 459. 2 mg/kg之间,红松籽油中β-谷甾醇含量最高;除了核桃油,其他油样中均检测到α-生育酚;聚类分析和多维尺度分析得出国内橄榄油和进口橄榄油品质几乎没有差异;通过主成分分析,提取4种主成分,建立7种木本油料油脂品质综合评价指数并排序,为进口橄榄油国内橄榄油油茶籽油茶叶籽油香榧油红松籽油核桃油。     

气相色谱-质谱法分析棕榈果脂肪酸组成

采用索氏抽提法分别提取棕榈果肉和棕榈果仁中的油脂,以氢氧化钾—甲醇溶液对油脂进行甲酯化处理,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析。从棕榈果肉和棕榈仁的油脂中均分离并鉴定了9种脂肪酸,其中棕榈果肉中饱和脂肪酸质量分数为49.5%,主要有棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸主要有油酸、亚油酸以及少量的亚麻酸和13,16-二十二碳二烯酸。棕榈仁中饱和脂肪酸80%以上,其中月桂酸质量分数达到41.5%,肉豆蔻酸和棕榈酸含量也较高,此外还含有少量的己酸、辛酸、癸酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸有油酸和亚油酸。     

皂化提取－高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法.采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃.在2.00 ～ 20.0 μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0％～110.0％之间,相对标准偏差在2.59％～9.57％,该方法的检出限为0.2 μg/kg.该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,加标回收率在84%～111%之间,精密度RSD在1.6%～7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

贮藏温度对干核桃品质的影响效应

通过对在-20、4、20和50℃下分别贮藏40、90、120、150、180天的干核桃仁色、抗氧化成分、脂肪酸、氨基酸含量进行测定分析,探索贮藏温度和时间对干核桃仁色和营养成分的影响,为干核桃贮藏的品质保全、精深加工提供科学依据。结果表明大部分品质成分受温度和时间影响效应明显,其中温度对核桃仁色、贮藏时间对抗氧化成分的影响效应最为显著。温度和时间对大部分品质成分的交互增强效应显著,但对仁色无交互效应,且低温与短期贮藏有利于干核桃仁色的保全,尤其是直接销售的干核桃更适于4℃的贮藏以保全仁色和其他营养品质；而在4℃条件下贮藏不超过120天是适宜于作为深加工原料的干核桃贮藏条件。     

气相色谱法同时测定竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量

建立竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量同时测定的气相色谱检测技术。竹笋样品用乙腈提取,经PSA和石墨化碳黑净化,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。在0.05～0.80mg/kg的添加水平,4种农药的平均回收率在87.4%～117.8%之间,相对标准偏差在0.64%～5.52%,该方法的检出限为0.002～0.010mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对竹笋中这4种农药残留量进行有效监控。