我国蛋鸡养殖中药物残留分析研究及监管建议

目的 重点围绕抗生素类兽药的使用,对我国蛋鸡养殖中的药物残留情况进行分析研究并提出监管建议。方法 采用摸底调查、监督抽检和舆情收集的方式,了解国内蛋鸡养殖过程中的用药情况。通过梳理本中心五年来鸡蛋和鸡肉的检测数据,从检出项目、样品及来源分析不合格情况；通过收集舆情,汇总国内各省近年来鸡蛋和鸡肉抽检不合格的情况。结果 发现抗生素的使用确实广泛存在于我国蛋鸡养殖过程中,并经由鸡蛋和鸡肉进入到消费者市场；监督抽检的鸡蛋和鸡肉不合格的项目主要集中在氟苯尼考、恩诺沙星、磺胺二甲嘧啶等磺胺类和甲硝唑等兽药中,这四种药物均为广谱性的抗生素。结论 结合我国国情、借鉴发达国家的做法,提出七项监管建议,为监管部门能及早、有效、最大限度地降低兽药经蛋鸡养殖途径产生的食品安全风险提供参考。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定 牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物

目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

一种基于离子色谱-高分辨质谱串接装置的乳品中有机酸筛查方法研究

目的利用新型的流路设计及技术手段搭建一套离子色谱-高分辨质谱(IC-Orbitrap)串接装置,建立一套基于离子色谱-高分辨质谱串联技术的乳品中有机酸的筛查方法。方法用分流器及三通实现流路改造串接。乳品样品用1%氢氧化钾(m:m)提取,RP前处理小柱净化,用Dionex Ion Pac AS19(50 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,Orbitrap检测器全扫描(full scan)模式检测。结果在已知部分含酸的乳品样品中筛查到酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸。结论所搭建的设备可实现离子色谱-高分辨质谱的在线串接,可用于乳品样品中有机酸的筛查定性,结论与已知样品结果吻合。     

OnGuard II Ag柱对磷酸盐含量测定的影响

目的研究前处理过程中使用OnGuard Ⅱ Ag柱对磷酸盐测定值的影响。方法以食品安全国家标准方法为基础,设计了2部分的实验内容:测定不同浓度磷酸钠溶液中磷酸盐的含量;测定经过前处理后的2种鱼肉和3种肉松样品中磷酸盐的含量。结果在2部分实验的前处理中使用OnGuard Ⅱ Ag柱后,磷酸钠溶液实验中随着磷酸钠溶液浓度的增加,磷酸盐溶液的测定值回收率由106%降至15.0%;样品实验中过柱后鱼肉和肉松的磷酸盐测定值降至未过柱的8.67%~10.3%。结论在无基质和有基质干扰的情况下,使用离子色谱测定磷酸盐含量过程中使用OnGuard Ⅱ Ag柱,均会严重影响到磷酸盐测定的准确性,尤其会使高浓度磷酸盐样品中磷酸盐的测定值大幅度降低。     

热改质对宁东羊场湾煤成浆性能影响研究

采用低温(200℃~450℃)加热的方法,对宁东地区羊场湾煤进行改质实验,并考察改质对煤成浆性能的影响。实验结果表明:250℃~300℃时,煤的内水含量减少到最小,煤样的表面含氧官能团特别是羧基和羟基含量是影响煤成浆的主要因素,低温改质可大大提高煤的成浆性能。最佳的低温改质条件是:改质温度为350℃,加热时间30 min。     

克劳斯硫回收工艺生产中存在问题和改进措施

介绍了神华宁煤集团煤炭化学工业分公司25万t/a甲醇厂目前采用的三级克劳斯转化、三级冷凝硫回收工艺技术,结合生产实际情况,分析了生产过程中管线堵塞、反应器床层及管线积炭、硫磺回收率低等问题产生的原因,并从原料气的控制、生产操作参数等方面,提出了相应的改进措施。改进后,硫磺回收率由88.99%提高至96.50%,尾气中SO2含量也大大降低。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。