步进应力加速寿命试验的分析

本文以“产品的残余寿命仅依赖于当时已累积失效的部分和当时的应力条件,而不考虑如何去累积这部分”的假设为基础,采用时间折合的方法分析了Arrhenius模型的步进应力加速试验结果。这种分析方法把步进应力试验中得到的累积失效分布看成是由恒定应力条件下累积失效分布的各段组成。利用CG35晶体管在150℃、175℃、185℃、200℃、210℃条件下的步进温度贮存加速试验结果的简易分析为例做了说明。并用150℃、175℃、210℃,恒定温度贮存加速试验结果做了验证。步进应力试验结果与恒定应力试验结果二者有好的一致。     

邻苯二甲酸酯类增塑剂检测技术研究进展

着重介绍近年来邻苯二甲酸酯类化合物检测技术的研究进展,主要从前处理技术和检测方法两个方面进行归纳和总结,并对存在的问题及前景进行了探讨和展望。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

植物油中甾醇烯类物质的检测研究

建立了GC-MS测定植物油中4种甾醇烯类物质的方法。样品用石油醚提取,经硅胶柱净化,HP-5毛细管柱(5%苯基聚硅氧烷,30 m)分离,质谱检测采用SIM模式。在0.062 5～1.0 mg/L的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,线性相关系数(r)大于0.99。在特级初榨橄榄油中添加0.025、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg水平的甾醇烯类物质,平均加标回收率为78.6%～107.3%,相对标准偏差小于8%,方法检测限可达0.010 mg/kg。本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析,并可作为鉴别地沟油的方法之一。     

洗涤方法对有机磷农药残留的影响

目的 比较不同洗涤方法对果蔬表面有机磷农药去除效果的影响。方法 利用可食用的无毒物质洗米水、面粉水、小苏打和食用碱4种洗涤溶液, 对残留有机磷类农药(以氧化乐果为例)的蔬菜样品(白菜)进行清洗, 经萃取、浓缩后, 用磷钼蓝比色法进行测定。结果 面粉水的清洗效果最好, 通过对面粉水清洗效果进行单因素实验和正交实验, 得出最佳清洗效果条件为面粉水浓度为3.5 g /500 mL、浸泡时间为17 min、浸泡温度为32 ℃, 农药去除率达到83%。氧化乐果在为0.8~32.0 μg/mL范围内线性范围良好, 线性方程为Y =0.011X?0.005, 相关系数为0.9955, 检出限为0.8 μg/mL。结论 用面粉水对果蔬进行清洗, 能够有效减少农药残留, 此法简单、便捷、价廉, 适合在日常生活中使用。     

产品的可靠性试验和筛选

随着科学技术的迅速发展,电子产品的应用范围不断扩大,而且产品本身也越来越复杂,使用的环境条件也日益严酷。特别是尖端事业的发展对电子产品提出更高的要求,如导弹系统,卫星通讯系统,自动控制系统等等,不仅要求电子产品有良好的技术性能,而且更重要的是要求能够长期准确、可靠地工作。即要求产品有高的可靠性。可靠性实质也是质量问题。对产品的可靠性做出评价需要进行一系列的可靠性试验,如可靠性筛选试验,资格鉴定试验、寿命或加速寿命试     

TD-GC/MS法研究气、液相标准物质对环境空气中苯系物含量测定的差异影响

使用热脱附-气相色谱/质谱法(TD-GC/MS),探究了气、液相标准物质对气体样品中苯系物测定的差异影响。分别绘制了7种苯系物气、液相标准物质的校准曲线,发现液相标物中各苯系物的响应明显高于气相标物。通过一系列猜想的提出及穿透实验、二次解析、甲醇试验等的试验验证,认为甲醇大量电离形成的高能量氛围,提高了苯系物的电离能力,使得液相标物响应增大。因此,气相标准物质比液相标准物质更适合环境空气等气体样品中苯系物的定量检测。最后还通过精密度实验进一步验证了气相标准物质方法的可靠性,并给出了最优样品采集速率为100 mL/min。     

气相色谱-质谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量

目的 建立鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的气相色谱-质谱分析方法。方法 样品经甲醇提取, 中性氧化铝柱净化, 在碱性条件下以吡啶催化, 丙酸酐衍生后, 用气相色谱-质谱仪测定。结果 二氯二甲吡啶酚在20~240 ?g/L浓度范围内与响应值呈良好的线性关系, 线性回归方程为Y=1.132X?2.553, 相关系数大于0.998。该方法的平均回收率为78.7%~85.1%, 相对标准偏差(RSD)为7.8%~12.6%, 检出限(LOD)为: 鸡肉5.0 μg/kg, 鸡肝10.0 μg/kg。结论 该方法选择性好, 适合鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响。在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d₅作为内标定量。结果表明：在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%。该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控。