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以对甲基苯硫酚为模型底物,空气为氧化剂,来研究硫醇水相催化氧化偶联制备二硫醚。以活性炭为载体,采用等体积浸渍法制备了一系列负载型氧化物催化剂,并考察了其在对甲基苯硫酚氧化偶联制备对甲苯二硫醚反应中的催化性能。反应结果表明,活性炭负载的铁氧化物具有最佳催化性能。采用N2物理吸附、X射线衍射、X射线光电子能谱和透射电镜等表征手段对活性炭负载的铁氧化物催化剂进行了表征。表征结果表明,铁氧化物为高度分散在活性炭上的Fe2O3物种。以Fe2O3/AC为催化剂,当催化剂焙烧温度为400℃,Fe负载量为5%,在50℃下反应30min时,对甲苯二硫醚的收率高达97.4%;该催化剂循环使用5次后活性无明显下降。 相似文献
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以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%(占体系总质量,下同),K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯质量分数为81.9%,且其游离糖质量分数为0.6%,酸值为3.0mgKOH/g,水分(质量分数)为0.2%和灰分(质量分数)为0.5%,均达到FAO/WHO标准。 相似文献
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采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对蔗糖脂肪酸酯商品进行了定性和定量分析。考察了HPLC条件:Symmetry C18(4.6 mm×75 mm,3.5μm)为色谱柱,[V(甲醇)︰V(四氢呋喃)=80︰20]-水二元溶剂为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,分析时间为23 min,以及ELSD条件:雾化气为空气,压力为2.0 bar,漂移管温度为40℃。研究结果表明:在该条件下,HPLC-ELSD能够有效分离与测定蔗糖酯商品中的蔗糖、蔗糖单酯、蔗糖二酯及蔗糖三酯,蔗糖单酯的线性范围为0.3~2.1mg/mL(R~2=0.9992),平均回收率为102.1%,RSD为1.2%。该方法是一种简单、快速、准确可靠的蔗糖酯检测方法,可用于蔗糖酯商品的组成分析和品质监控。 相似文献
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研究了微射流技术制备的阿魏酸纳米醇质体经皮递送和抗氧化性能。首先,采用响应面法研究了卵磷脂、边缘活化剂(蔗糖棕榈酸酯、吐温-80)对阿魏酸纳米醇质体包封率的影响,优化得到:卵磷脂、蔗糖棕榈酸酯与吐温-80为0.68%∶0.51%∶0.25%(w/%)时,所制备的阿魏酸纳米醇质体粒径小且分布均匀((104.5±0.7) nm),PDI为0.05±0.01,包封率高(88.8%±2.6%),稳定性高(25℃稳定存放60天)。其次,采用DPPH自由基清除实验和Franz扩散池体外透皮实验分别评价了阿魏酸纳米醇质体的抗氧化性能和经皮递送性能,阿魏酸纳米醇质体的IC50值为8.7μg/mL,抗氧化活性略高于阿魏酸丙二醇水溶液(IC50值为11.7μg/mL);阿魏酸纳米醇质体皮肤滞留量和累积透过量分别为(18.2±3.5)μg/cm2和(25.3±3.2)μg/cm2,分别是阿魏酸丙二醇水溶液的1.2倍和1.4倍。研究发现,制备的阿魏酸纳米醇质体粒径均一、包封率高、稳定性好且抗氧化性高、经皮吸收性能好,有望用... 相似文献
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