超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

实验室生物安全与人员必备素质

保障实验室生物安全是一项综合性的管理工作,具有较强的专业性和科学性,是实验室生物安全管理体系建设正常运行的重要环节,是各级别实验室减少安全事故的组织保障,它涉及化学、医学、机械、生物、动物等多个领域和学科。减少生物实验室安全事故的关键在于管理和所从事实验室工作人员高度的安全意识。本文从实验室生物安全防护等级的划分、实验室相应配套的防护设备和设施、危险品的保管使用、剩余化学药品和废弃物的正确处理、实验动物饲养管理与福利,以及从事实验室工作人员的必备素质等方面阐述了生物实验室的管理。     

兽药检测实验室质量管理体系运行中常见问题分析

对兽药检测实验室质量管理体系运行中常出现的质量管理体系文件不完善、人员技术档案缺乏动态管理、仪器设备检定结果未确认等问题进行了归纳与分析,并提出了转变观念、细化管理体系文件、做好定期审核等6项对策与措施,供兽药检测实验室参考。     

HPLC-ELSD测定猪配合饲料中的大观霉素含量

大观霉素常被用于饲料添加剂中防治猪的细菌感染及支原体病,但是对于饲料中添加的大观霉素尚无检测方法.研究通过向空白猪配合饲料中添加不同质量浓度的大观霉素对照品,经提取和净化后,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对其中大观霉素的含量进行测定.结果表明:大观霉素在5～100 mg/kg内具有良好的线性关系,检测限和定量限分别为2和5 mg/kg;在样品中添加5、20和100 mg/kg的大观霉素,平均回收率为71.4 ％～88.6％,每质量浓度6个重复样品的变异系数分别为6.1％、4.8％和1.9％,满足对饲料样品检测的要求.该方法是首次利用高效液相色谱检测法测定猪配合饲料中大观霉素含量.