涂镧石墨管-原子吸收法测定饮用水中微量钡

目的:建立生活饮用水中微量钡的镧涂层石墨管原子吸收光谱测定方法.方法:以磷酸二氢铵作基体改进剂,对石墨管进行涂镧处理,用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡的含量.结果:在0～50.0μ/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9996,方法的最低检出限为2.8×10-12g,加标回收率为92.0%～101.3%,RSD小于5.0%.结论:方法简便、准确,适于饮用水中微量钡的测定.     

非抑制型离子色谱法检测染发剂中铵和乙醇胺

目的:建立非抑制离子色谱法测定染发剂中铵和乙醇胺含量的方法。方法:染发剂通过用乙腈超声、静置、离心后,取上清液3 ml过石墨碳黑SPE柱加C18小柱,过0.22μm尼龙滤膜后,取滤液进样分析。染发剂在Ion Pac SCS 1分离柱(250 mm×4 mm i.d.)上,利用2 mmol/L的甲基磺酸-10%乙腈淋洗液。结果:铵和乙醇胺在0~200μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为1.9和2.4μg/L,回收率分别为97.8%~101.6%和95.6%~99.0%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法可用于染发剂中铵和乙醇胺含量的测定,结果满意。     

新银盐法测定保健食品中的砷

随着人们生活水平的提高 ,人们对保健食品的需求越来越大 ,同时人们对保健食品质量的要求也更为苛刻。砷是保健食品卫生指标的主要检测指标之一。由于保健食品中砷的含量较低 ,常用的检测方法为国标第一法[1] (银盐法 )。该法试剂毒性大、易挥发 ,并且灵敏度低 ,而石墨炉原子吸收法及氢化物原子吸收法设备昂贵又难以普及。本文采用硝酸银[2 ] 聚乙稀醇吸收液的新银盐体系测定保健食品中的砷 ,具有操作简便 ,灵敏度高 ,避免使用氯仿有毒试剂等优点 ,可以满足保健食品中砷的检测。1　实验部分1.1　仪器与试剂　砷化氢发生器 ,UV75 5B型分光…     

HPLC法同时测定牛奶中7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类兽药

目的:建立了一种同时测定牛奶中两类共11种兽药(7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱分析。方法:样品经水-乙腈(V∶V=1∶1)提取,过C-18固相萃取柱净化,残余物用流动相定容至1 ml,以乙腈和磷酸二氢钾溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用紫外检测器进行定性和定量分析。结果:磺胺类药物和氟喹诺酮类药物在0μg/ml~50μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限(S/N)分别为1.3和0.8μg/L,添加水平为30,4μg时,11种兽药的平均回收率分别为88.56%~91.65%和87.25%~91.57%,RSD均小于10%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。     

直接皂化-硫酸铁铵比色法快速测定鸡蛋中胆固醇

近年来 ,随着人们胆固醇意识的逐渐加强 ,食品营养知识的不断普及 ,鸡蛋中胆固醇的快速、准确测定变得十分必要 ,目前胆固醇的测定一般都要求萃取总脂质、移去溶剂、在碱性介质热皂化、萃取出非皂化物质、洗涤及浓缩等[1、2 ] ,这些步骤费时、费力又费材料 ,并因其繁琐的操作预处理 ,大大增加了实验结果的可变性。本文采用 2 .0ｍｏｌ/Ｌ的ＫＯＨ -乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,简化了操作步骤 ,降低了操作强度 ,减少了试剂使用 ,并且大大节约了分析时间 ,整个分析过程仅需1ｈ。本方法用于实际样品的测定 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器…     

慈溪杭州湾南岸小海鲜食品中重金属含量及评价

目的:了解慈溪杭州湾南岸小海鲜食品重金属的污染现状和食用安全性。方法:2010年10月-2011年12月采集杭州湾南岸滩涂养殖区的小海鲜,采用原子吸收法测定小海鲜食品中的铅和镉重金属含量,并根据相应标准对金属含量进行污染评价以及食用安全评估。结果:慈溪杭州湾南岸小海鲜中鱼类铅镉重金属低于国家无公害标准,而贝类、甲壳类重金属含量相对较高,除甲壳类中青蟹的Cd含量出现污染超标现象,贝类、甲壳类铅镉重金属均低于无公害标准;被调查的小海鲜食品中铅镉重金属含量均低于海洋生物污染评价标准。结论:慈溪杭州湾南岸小海鲜中鱼类食用安全较好,甲壳类重金属镉超标现象应引起有关部门的重视。     

高效液相色谱法测定尿液中的2,3,4,6-四氯酚

2，3，4，6-网氯酚是一种重要的具有一定毒性的化工原料，在生产与使用过程中，由于生产防护措施的缺乏，可能由皮肤接触或吸入而引起急性或慢性中毒，为了保证作业工人的身体健康，配合职业卫生的体检，有必要建立尿液中2，3，4，6-四氯酚的检测方法。目前检测主要采用气相色谱法和气质联用法，但检测对象局限于水样，我们应用高效液相色谱法（HPLC）测定尿液中痕量2，3，4，6-四氯酚，取得了较为满意的结果。     

高效液相色谱-荧光法测定河鲫鱼中诺氟沙星残留

目的：建立快速、简便、灵敏的河鲫鱼中诺氟沙星残留的高效液相色谱-荧光分析法。方法：样品在磷酸盐缓冲液介质中经乙腈/乙酸乙酯（2：1,v/v）提取后,在XDB C8柱上,以0.05 mol/L甲酸/三乙胺缓冲溶液/乙腈（80/20,v/v）为流动相,用荧光检测器进行检测（激发波长280 nm,发射波长450 nm）。结果：诺氟沙星的平均回收率在87.0%-97.4%范围,RSD小于6.9%,线性范围为0.05-2.0 mg/L（r=0.9975）,检出限为0.01 mg/kg。结论：建立的方法可满意地用于河鲫鱼中诺氟沙星残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

高效液相色谱法测定乳制品饮料中的2种防腐剂和3种甜味剂

目的:建立一种能同时测定乳制品饮料中2种防腐剂和3种甜味剂的检测方法.方法:样品经过沉淀蛋白处理,然后再过滤.结果:2种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好的分离和检测.平均回收率在98.0%～99.0%之间,RSD在0.9%～3.4%之间.结论:该方法灵敏度高,重现性和选择性好,回收率高,操作简便,是同时检测乳制品饮料中防腐剂和甜蜜素的有效定量方法.     

高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留

目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法。方法:蔬菜样品经丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH4.5,70/30,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254 nm。结果:蔬菜中五氯硝基苯的平均回收率在83.2%~94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.1~50.0 mg/L(r=0.9992),检出限为0.02 mg/kg。结论:建立的方法用于蔬菜中五氯硝基苯残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。