用酚试剂分光光度法测定食品中的甲醛

近年来，有关食品中违法添加甲醛的事件不断见诸报端。甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位，被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。我们采用酚试剂分光光度法测定食品中的甲醛，结果令人满意。     

南通市社区大气PM2.5中多环芳烃污染特征分析

为了解南通市社区大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的含量变化、污染水平、分布特征及其来源,于2016年6月-2017年5月采集该市某社区采样点的大气PM2.5共84个样品,用高效液相色谱法测定16种PAHs浓度,分析四季PAHs含量变化和污染特征。结果显示,采样点大气PM2.5中16种PAHs在2016-2017年春、夏、秋、冬四季的总浓度(∑PAHs)分别为7.41、10.96、12.85、20.45 ng/m3,平均浓度为12.92 ng/m3,其中BaP的平均浓度为1.69 ng/m3;2016-2017年大气PM2.5中16种PAHs总浓度呈明显的季节变化规律,冬季>秋季>夏季>春季,四季PAHs的组成均以4～5环为主;特征比值法显示,PAHs的主要来源为机动车尾气排放和燃煤。提示南通市该社区的大气PM2.5中存在PAHs污染,其中冬季浓度值最高。     

钛-变色酸络合物比色法测定防晒霜中的二氧化钛

目的 建立钛-变色酸络合物测定防晒霜中二氧化钛方法。方法 比较干灰化法、湿法消解、微波消解3种方法对样品进行预处理,采用钛-变色酸络合物比色法测定,绘制标准曲线,计算钛元素含量,并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果 通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸微波消解防晒霜样品,选择460 nm为测定波长,二氧化钛在0.0～1.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.247 6x+0.028 1,r=0.999 3,检出限为0.75 mg/kg,回收率在98.8%～103.2%,相对标准偏差(RSD)为0.96%～2.13%。结论 该方法灵敏度、准确度较高,检出限低且线性范围宽,适用于防晒霜中过量添加二氧化钛的检测。     

气相色谱-质谱法测定饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

[目的]建立饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定方法,并对其在市售饮料中的情况进行研究。[方法]采用正己烷提取,水浴氮吹浓缩,气相色谱-质谱法检测。[结果]实验条件下,8种邻苯二甲酸酯类能很好分离检测,线性相关系数γ﹥0.997,相对标准偏差RSD在3.69%～6.39%之间,加标回收率在79%～99%之间。检测89份样品,DIBP检出率为12%,DBP检出率为93%,DEHP检出率为12%。[结论]该测定方法操作简便,分离效果好。检测结果显示,饮料中存在邻苯二甲酸酯类污染物。     

用泡腾片做氧化剂的分光光度法测定空气中吡啶的探讨

分光光度法测定空气中的吡啶，关键是氧化剂能否使反应完全转化为氯化氰，只有转化完全后与显色剂反应充分呈色，测得的结果才能准确可靠。目前的分光光度法均用氯胺T作氧化剂。我们在工作实践中发现，该固体试剂配成工作液后性质不稳定，易分解，感观上亦难于分辨其分解的程度，故配制成的试剂溶液有效氯含量不足，导致反应转化不完全，使结果偏低，甚至实验失败。使用氯胺T还存在操作条件要求高，pH值控制要求严等缺点。为此，我们试用泡腾片做氧化剂测定空气中吡啶，并摸索出最佳实验条件，已将其应用于常规和批量样品的检验，现报告如下。     

石墨炉和火焰原子吸收测定车间空气中的钡

目的探讨分析火焰和石墨炉原子吸收在测定车间空气中钡的应用。方法利用火焰测定经超声洗脱滤膜中的钡,在测定过程中使其难以形成钡的氧化物,影响实际测定数据。并运用石墨炉原子吸收测定低浓度的车间空气。结果火焰原子吸收在0~50 mg/L范围内线性关系良好。线性方程y=0.00 028x+0.00 027,相关系数为r=0.9 990,以相对标准偏差作为精密度为0.46%~0.66%,加标回收率为99.27%~100.2%;石墨炉原子吸收在0~50μg/L范围内线性关系良好,线性方程y=0.0 024x+0.00 786,相关系数为r=0.9 996,以相对标准偏差作为精密度为0.39%~0.90%,加标回收率为98.60%~102.00%。结论适合利用火焰和石墨炉原子吸收法测定车间空气中的钡,既避免了使用富氧空气-乙炔火的特殊装置,也合理利用原子吸收光谱仪测定元素的单一性。根据现场车间空气中钡的浓度选择火焰或石墨炉原子吸收进行测定,既避免使用昂贵的ICP-AES和ICP-MS仪器,又利于开展日常的劳动卫生分析工作。     

气相色谱-质谱法快速确证多塞平药物中毒

目的:应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对中毒患者胃内容物和血液样品进行分析鉴定。方法:样品经液-液萃取方法提取,进GC-MS分析。结果:检出和确证了患者服用了三环类抗抑郁药多塞平。结论:本法简便、快速、准确,为医院抢救提供了可靠的依据。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法研究*

目的：建立液相色谱-原子荧光光谱法测定海产动物干制品中三种形态汞含量的方法。方法：样品通过水浴超声振荡提取,冷冻离心机离心分离样液,取上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。结果：三种形态汞的线性范围0~10 μg/L,二价汞的线性方程S=3753.6C-6783.7,相关系数0.9984,检出限0.50 μg/L;甲基汞的线性方程S=4492.8C-5798.7,相关系数0.9995,检出限0.50 μg/L;乙基汞的线性方程S=3199.4C-79.6,相关系数0.9989,检出限0.52 μg/L。方法的加标回收率：甲基汞100.0%~104.0%;乙基汞98.0%~100.0%;二价汞101.0%~102.0%,方法的精密度：甲基汞2.83%~8.98%,乙基汞3.41%~9.39%,二价汞2.42%~8.21%。结论：采用液相色谱仪和原子荧光光谱仪联合测定海产动物干制品中三种形态汞含量,方法的精密度、准确度及线性关系均比较满意,适合用于海产品中三种形态汞含量的测定。     

快速检测中毒检样中多种毒物的方法研究

[目的]建立气相色谱-质谱同时测定中毒检样中多种毒物的方法.[方法]各类中毒样品经有机溶剂提取后,经水浴氮吹浓缩,用弱极性质谱柱分离,质谱检测,以保留时间结合谱库检索定性.[结果]快速准确定性出中毒样品中甲胺磷、久效磷、乐果、速灭威、艾氏剂、溴氰菊酯、毒鼠强、阿米替林、氯氮平等28种药物.[结论]该法操作简便,通用性好,为药物中毒的快速诊断及治疗提供了准确的实验室依据.