5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定银

合成了新试剂 5 碘 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (简称ICAQ ) ,并研究了该试剂与银显色反应条件。结果表明 ,在pH7 5的NaH2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲介质中 ,在Tween 60存在下 ,试剂与银发生显色反应 ,生成 1:1稳定络合物。建立了测定银的光度法新体系 ,λmax=65 0nm ,ε =9 5 2× 10 4 ,在 2 5mL溶液中银的质量在 0～ 3 0 μg范围内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果令人满意。     

5—（6—甲基—2—吡啶）—亚甲基罗丹宁光度法测定金的研究

研究了５－（６－甲基－２－吡啶）－亚甲基罗丹宁（ＭＰＭＲ）与金的显色反应,在ｐＨ＝５．６醋酸－醋酸铵缓冲介质中,吐温－８０存在下,ＭＰＭＲ和Ａｕ（Ⅲ）生成黄色产物,λｍａｘ＝４５０ｎｍ,ε＝８．１６×１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）,Ａｕ（Ⅲ）含量在０￣１．６μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于矿石中金的测定,其结果令人满意。     

己基苯并咪唑硫醚树脂固相萃取钯

合成萃取剂己基苯并咪唑硫醚(HBMS),对其分子结构进行分析,并将其制备成HBMS树脂,研究该树脂萃取钯的性能;考察H+浓度对萃取钯的影响。结果表明:在低酸度条件下,利用HBMS树脂可实现铂、钯的分离。紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱研究结果表明:盐酸介质中HBMS树脂萃取Pd(Ⅱ)的机理为配位取代。萃合物的晶体结构表明:培养出的HBMS-Pd(Ⅱ)萃合物单晶中的HBMS通过苯并咪唑基上的氮原子与Pd(Ⅱ)直接配位,萃合物以钯原子为中心呈完全对称平面正方型构型,萃合物的组成为nPd(Ⅱ):nHBMS=1:2。     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优     

5-(4-氨基)-苄叉若丹宁光度法测定烟草中的铜

研究了 5- (4氨基 ) -苄叉若丹宁 (ABR)与铜的显色反应 ,在 pH为 4.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ABR与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=50 0nm ,ε =1 .64× 1 0 4 L/(mol·cm)。铜含量在 0～ 50μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于烟草中铜含量的测定 ,结果令人满意。     

5,7-二溴〔杯(4)芳烃偶氮〕氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂 5 ,7-二溴〔杯 ( 4 )芳烃偶氮〕氨基喹啉 (DBCAQ) ,经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构。研究了该试剂与Pd(Ⅱ )的显色反应的适宜条件。在pH =5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,试剂与Pd(Ⅱ )生成 1∶1的稳定配合物 ,建立了测定Pd(Ⅱ )的光度法新体系 ,该体系至少可稳定 1 0h ,λmax=680nm ,ε =8 2 6× 1 0 4 L/mol·cm ,Pd(Ⅱ )浓度在 0～ 35 μm/2 5ml内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收法 (AAS)结果相符。     

微波消解和精密电流滴定法测定铂类化合物中的铂含量

提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%～65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%～ 0.13%、-0.21%～ 0.21%、-0.13%～ 0.14%,相对标准偏差分别为0.05%～0.08%、0.11%～0.14%、0.08%～0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.     

5-(4-氨基)苄叉若丹宁光度法测定银

研究了新试剂 5 (4 氨基 )苄叉若丹宁 (ABR)与银的显色反应。在 pH7.0NH4Ac缓冲介质中 ,Tween 80存在下 ,ABR与Ag+生成 2∶1桔红色稳定络合物 ,λmax=495nm ,ε =6.0 54× 1 0 4 ,银含量在 0～30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果令人满意。     

5—（P一二乙氨基苯）亚甲基若丹宁光度法测定银

报道了试剂 5— (P一二乙氨基苯 )亚甲基若丹宁 (DEABR)与银的显色反应。在pH =7 0的醋酸铵缓冲溶液中 ,TritonX - 1 0 0存在下 ,DEABR与Ag (Ⅰ )生成 2∶1的橙红色稳定络合物 ,λmax=490nm ,ε =2 932×1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,银的含量在 0～ 50 μg/2 5mL内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果满意。