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目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。 相似文献
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该文介绍了美国捷得国际建筑师务所独特的设计理念:建筑是一个可感知的物体,是其他可触、可知实体的舞名,更是我们自己行游的场所,建筑设计就是场所制造。建筑空间的实质是以参与活动的人为主体的,强调人在场所中的体验,应采取体验性设计手法。进而对上海久百城市广场进行述评,进一步阐述捷得事务所的设计思想。 相似文献
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直接溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品营养强化剂葡萄糖酸铜中铅 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了直接溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品营养强化剂葡萄糖酸铜中重金属铅含量的方法。对样品前处理方法及测试方法进行了研究。结果表明,葡萄糖酸铜样品不宜进行常规的酸消化前处理,采用该方法对样品进行处理后,消解液有大量蓝色不溶物;本标准采用水直接溶解法。USP 36采用的标准加入法操作繁琐,需要多次手动稀释,增加了方法的测量不确定度。本方法采用标准曲线法进行铅含量的测定,用10g/L磷酸二氢铵和0.6g/L硝酸镁混合液作为基体改进剂,提高了灰化及原子化温度,该方法具有满意的准确度及精密度。在4.0~60ng/m L的线性范围内,线性方程为y=0.00259x+0.00128,线性相关系数为0.9990。回收率为85.8%~90.6%,相对标准偏差为4.2%~7.6%(n=8),检出限与定量限分别为0.23ng/m L和0.76ng/m L。该方法准确、可靠,适合于食品营养强化剂葡萄糖酸铜中重金属铅含量的测定。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90 ℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C+1.362 7,线性范围为1.0~10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%~109%,相对标准偏差为2.9%(n=6)。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1 周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。 相似文献
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本文全文译自国际标准BS ISO 20647:2015(E)Infant formula and adult nutritionals-Determination of total iodine-Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)。该标准规定了ICP-MS法测定婴儿配方奶粉和成人营养配方奶粉中总碘的测定方法。所有粉末状样品在分析前需要按一定比例用水稀释进行复原,即食样品(RTF)无需复原。称取约一定质量的复原试样,加入5%KOH溶液,在烘箱或微波消解装置中105℃±5℃进行消解,微波消解时消解容器盖子应稍微松开。消解完成后加入碘稳定剂-氨水-Na_2S_2O_3溶液,定容,混匀。取适量消解液过1μm滤膜,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定滤液中碘的含量。该方法线性范围0.25~100ng/m L,能快速、准确、灵敏地测定婴儿和成人配方奶粉中总碘含量。 相似文献
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