废水中松节油类化合物的分析方法

建立并比较研究了优化的吹扫捕集气相色谱质谱法(P&T/GC-MS)与优化的顶空气相色谱质谱法(HS/GC-MS)测定废水中8种松节油类化合物的方法.结果表明,P&T/GC-MS与HS/GC-MS法的测定检出限分别为1.1～7.2和6.9～22.2μg/L.在三个不同加标水平下,P&T/GC-MS与HS/GC-MS法测定实际废水样品中8种化合物的相对标准偏差分别为4.5%～15.6%和2.8%～10.6%(n=6),加标平均回收率分别为80.5%～122%和82.8%～125%.P&T/GC-MS法更灵敏,而HS/GC-MS法重现性更好.当分析大量复杂的实际废水样品时,P&T/GC-MS法易造成样品之间的交叉污染,并使吹扫管出现局部的腐蚀和沾污.因此,在满足灵敏度要求的前提下,HS/GC-MS法更适宜于分析废水中的松节油.     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸丁酯

1　前　　言丙烯酸丁酯有毒、易挥发 ,是合成塑料、树脂、涂料、胶粘剂等化工行业的重要单体[1 ] 。因此 ,在生产和使用过程中极易造成对环境的污染和人体的损害。我们用活性炭浓缩富集环境空气中的丙烯酸丁酯 ,活性炭经二硫化碳解吸后 ,解吸液进色谱仪 ,分离和测定了环境空气中的丙烯酸丁酯 ,方法简便可行 ,有较宽的线性范围和较好的准确度和精密度。2　实验部份2 .1　主要仪器和试剂ＧＣ -9Ａ气相色谱仪 ,具ＦＩＤ检测器 (Ｓｈｉｍａｄｚｕ) ,ＫＢ -6Ａ型大气采样器 (青岛崂山电子仪器实验所 ) ,2Ｌ铝箔复合膜软气袋 (以下简称气袋 ) ,活…     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中20种氨基甲酸酯类农药残留

为了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平,建立了无需前处理,直接进样快速测定氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品经0.2 μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,UPLC-MS/MS进样分析,采用Waters Acquity Uplctm BEH C₁₈色谱柱,甲醇和5 mM乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。20 种氨基甲酸酯类农药在0.10~100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r在0.995 6~0.999 7之间,方法的检出限为0.01~0.05 μg/L;高、中、低3个添加水平的回收率为72.2%~117%,相对标准偏差在1.82%~14.2%之间。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广、分析速度快。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留

为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明：6种双酚类化合物在0.10~50.0 μg/L或0.50~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.997~0.999之间,方法的检出限为0.05~0.31 ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%~122%,相对标准偏差在3.33%~12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。     

顶空-GC/MS法同时测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物

为了准确分析挥发性酮、醇、酯、腈类化合物在废水中的残留情况,建立了顶空-气相色谱-质谱法测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物的方法,选用DB-624（30 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下,采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子进行外标法定量。结果表明16种化合物线性良好,相关系数r>0.995。当废水取样量为10.0 L时,方法检出限为0.04~0.95 mg/L,在3个不同加标水平下,实际废水样品中16种化合物的相对标准偏差为0.32%~7.61%,加标平均回收率为89.2%~118%。本方法可快速、准确测定废水样品中的16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物。