超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分

目的 建立超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分的分析方法。方法 罂粟壳经乙腈提取后, 经PCX固相萃取柱净化, 选择BEH HILIC柱(粒径1.7 μm, 2.1 mm×100 mm), 以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为流动相进行梯度洗脱, 在0.3 mL/min流速下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式进行检测, 外标法定量。结果 吗啡、可待因在25~250 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.30~80.81%。罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.5~2.5 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.34%~78.91%。本方法罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因定量限分别为0.5、0.5、0.5、25、25 μg/kg。结论 该方法简便、快速、可靠, 可用于各种食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

锅巴中水分测量结果的不确定度评定

目的 对锅巴中水分测量结果进行不确定度评定。方法 依据GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》第一法直接干燥法对锅巴中的水分进行测定,建立数学模型,分析检验结果的影响因素。结果 通过分析3种不确定的影响因子,得出不确定度分别为：3.30×10-3、2.75×10-4、2.92×10-3。结论 通过对各不确定度分量进行计算和分析表明, 锅巴水分检验中重复性测量对不确定度影响最大,天平称量的影响最小。     

多种不同方法对微生物能力验证样品测试结果的比较及分析

目的在检测实验室能力验证样品时,通过多种方法进行比较,提高检测能力和结果准确性。方法菌落总数依据国标方法,在相同条件下由不同操作人员重复测定共10次,通过测量结果的不确定度的评定确定置信区间。大肠菌群通过3种方法计数,用大肠杆菌/大肠菌群测试片对大肠埃希氏菌进行快速定性判定。金黄色葡萄球菌通过不同培养基、涂布量、接种方法的7种不同组合方法进行检测。结果本次能力验证结果报告菌落总数结果为23000 CFU/mL、大肠菌群结果为10000 CFU/mL、金黄色葡萄球菌结果为12000 CFU/mL、大肠埃希氏菌检出。4项测试结果均为满意。结论通过多种方法同步进行,能有效提高检测能力和结果准确性。     

HPLC法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质。方法:采用Waters XBridge HILIC(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol/L乙酸铵-乙腈(15∶85),流速为0.8mL/min,检测波长为205nm,柱温30℃。结果:二甲氨基氯乙烷盐酸与各杂质能有效分离,在相应的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.99,检测限为0.02μg,定量限为0.03μg。结论 :该方法专属性强,灵敏度高,适用于二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的检测。     

HPLC法测定米力农的有关物质

建立了高效液相色谱法测定米力农的有关物质。采用Waters C8色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。主成分与各杂质之间分离度良好,各杂质均能准确定量。米力农和米力农杂质A分别在0. 199～3. 978μg·m L-1(r=0. 9997)和0. 201～4. 024μg·m L-1(r=0. 9999)范围内,浓度与峰面积线性关系良好。米力农杂质A的平均回收率为100. 1%,RSD(n=9)为0. 74%。该方法灵敏、准确,专属性强,可用于米力农的有关物质检查。     

糕点中菌落总数测量结果的不确定度的评定

目的对糕点中菌落总数的测量结果进行不确定度评定。方法依据GB 4789.2-2016 《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》对糕点中菌落总数进行测定,建立数学模型,分析检验结果的影响因素,对不确定度因素的影响进行评价。结果通置信水平为95%,包含因子k=2,得10批样品的扩展不确定度分别为:0.2156、0.1194、0.1267、0.1293、0.1298、0.1163、0.1293、0.1155、0.1181、0.1243。结论糕点菌落总数检验中重复性检验和培养基的菌落生长率对不确定度影响最大,需要在检测过程中进行注意。     

食品中甜蜜素的应用及检测方法的比较

近年来食品中甜蜜素的添加情况,成为食品安全检测的重点。我国已经明确规定了甜蜜素的使用范围和最大使用量,但超范围、超限量的使用情况却屡见不鲜。甜蜜素的分析方法包括样品前处理方法和甜蜜素的检测方法。根据不同的食品种类,需要选择合适的样品前处理方法,具体方法包括:透析法、除油脂蛋白沉淀法、挥发法、超声离心法和固相萃取法。甜蜜素的检测方法包括:常规理化法、色谱法、质谱法。本文从甜蜜素在国内食品行业的应用现状、样品前处理技术、检测方法及不确定度等方面进行综述,旨在找到最合适且快速准确的测定甜蜜素的方法,为食品安全监督检测提供参考。     

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量

目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C_(18)、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004～0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%～114.50%,精密度为0.48%～4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。     

HPLC法测定瑞戈非尼的有关物质

建立了高效液相色谱法测定瑞戈非尼的有关物质。采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长为261 nm。杂质E与瑞戈非尼的分离度为25.2;杂质A与杂质C的分离度为1.8;杂质D与杂质E的分离度为4.6;瑞戈非尼及杂质A、B、C、D、E分别在8~614、14~904、6~905、14~898、8~922和5~907ng·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均0.999),平均回收率分别为98.4%、102.7%、97.3%、97.9%、104.2%,RSD分别为1.3%、2.4%、2.8%、1.2%和1.5%(n=9)。该方法灵敏、准确,专属性强,可作为瑞戈非尼中的有关物质检查方法。