α-甲基乙酰乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,固体氢氧化钠为碱,PEG-800为相转移催化剂,采用固/液相转移催化法合成α—甲基乙酰乙酸乙酯,粗品含量92.2％,折纯收率为70％。     

医药中间体2-甲基哌嗪工业化合成的研究

以工业级乙二胺和环氧丙烷为原料经开环加成和催化环合两步反应合成了2-甲基哌嗪,两步反应收率分别为84.9％和73.9％,总收率为62.7％。采用活性镍为催化剂,实验验证产品性能良好,经GC分析产品纯度超过98％,外观呈白色结晶体,成本较低,此法适合于工业上大规模生产。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu~(2 ):R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×10~4L·mol~(-1)·cm~)-1_,Cu~(2 )在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚作为络合滴定铜的指示剂的研究

研究了新试剂2-(5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(CTZAPN)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。结果表明，在pH4．0～7．5范围内，加入8滴指示剂CTZAPN，用EDTA溶液进行目视滴定，终点由紫红色变为亮绿色，变色敏锐，准确度高，具有一定的实用价值，用于合金中铜的测定，结果满意。     

2''''-(4-甲基-2-噻吩亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙镍(Ⅱ)配合物的合成、表征及荧光特性研究

标题化合物是由2-（4-甲基-2-噻吩亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙（MTDH）和乙酸镍在乙醇相中合成，利用紫外与红外光谱对配合物的结构进行表征，采用EI）TA滴定法确定配合物的组成，并对配合物的荧光特性进行了初步的探讨。     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

以工业级对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在催化剂的作用下,两步反应合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。实验表明最佳工艺条件:对硝基苯胺:硫氰酸铵:苯=1:1.15:6.5,反应温度为80～85℃,反应时间为10h,对硝基苯基硫脲:催化剂=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。在上述工艺条件下产品的总收率64.5％,纯度≥99％。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以异丙醇为柱前衍生试剂,建立了反相高效液相色谱法间接测定2-乙酰氧基异丁酰溴的新方法。实验结果表明,在流动相:异丙醇-水(60:40),流速:1．0 mL／min,检测波长:234 nm的条件下,定量校正曲线具有良好的线性关系,相关系数(r)为O．9996。方法用于样品中标题物质(C6H9BrO3)的测定,RSD=O．41％(n=6),加标回收率为99～110％。     

增敏火焰原子吸收法测定复方氢氧化铝片中的铝

研究了以铁为底液,用富燃空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定铝的条件。结果表明,在4.0μg/mL铁的溶液中,铝的线性增敏范围为0-0.5μg/mL,相关系数(r)0.9993。用本方法测定复方氢氧化铝片中的铝,RSD(n=6)2.8%,加标回收率96%-104%,结果令人满意。     

4-苯-1-(1H-1,2,4-三氮唑-3-羰基)-氨基硫脲分子的结构与生物活性关系的研究

应用量子化学方法,在RHF/6-31G水平上计算了4-苯基-1-(1H-1,2,4-三唑-3-羰基)-氨基硫脲分子(C10H10N6OS)的电子结构,探讨了其电子结构与生物活性的关系。结果表明:氢键的存在可能决定了分子稳定构象;该化合物的生物活性位点是三氮唑基、腙基羰基和硫脲基。     

新显色剂CTZAPN与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(5-羟基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称CTZAPN)与Cu(Ⅱ)的显色反应的条件。Cu(Ⅱ)在pH7.0的NH_4Ac缓冲溶液中与CTZAPN形成稳定的组成比为1:2的紫红色络合物,λ_(max)=540nm,其表观摩尔吸光系数为5.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,结果满意。