ROLE OF NITROGEN IN GRAIN ORIENTED SILICON STEEL CONTAINING Al

本文旨在确定Al,N含量在人们感兴趣的范围内与硅钢磁性的相关性。用热氢抽取法测定固溶氮和AlN中的氮,以阐明氮在含Al硅钢中的行为,并对以AlN为主要抑制剂的晶粒取向硅钢的工艺特性进行初步探讨。     

氮碳化合物超细粉中氧的状态分析

用新开发的热抽取法，测定了超细粉中不同状态氧的含量。应用ＸＰＳ，ＡＥＳ和ＦＴ—ＩＲ表面分析技术鉴定粉末颗粒中氧的物种和分布。探讨了Ｓｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，ＴｉＣＮ和ＳｉＣ超细粉中各状态氧含量与样品制备工艺、颗粒度及放置时间的关系。     

钢中钙锰硫化物互溶行为与形态特征的研究

应用电解抽取、X线衍射、电子探针、扫描电镜等分析技术,研究了合成物和钢中生成的钙锰硫化物的互溶特征与形态,明确了以下方面。CaS与MnS是能够全率互溶的,但实际钢样中生成的(Ca,Mn)S或(Mn,Ca)S通常具有晶格常数不同的1～3相。生成相数与其平均组成Ca/Ca Mn(原子比)有关,由此可划分出1相区、2相区和3相区。当该原子比值在30～85％之间,必定生成2相以上,其中主量相的组分和形状也依赖于平均组成。钙含量越高,相的形状越趋球化。为控制钢中大部分硫化夹杂物成为球状,应使生成钙锰硫化物的平均组成Ca/(Ca Mn)(原子比)大于65％。     

超细氮化硅粉的组成分析和评估

采用X荧光光谱、等离子发射光谱、原子吸收光度、气相色谱以及重量法、容量法等多种分析技术对超细氮化硅粉中硅、氮、氧、氯根、水分及金属杂质等组成进行了分析方法研究。确定了测值可信且再现性好的分析方法。通过程序升温、红外检测及微机解卷重叠峰形,探讨了氮化硅中不同状态的氧量,进而对主相量作出评估。国内用高频等离子法和激光诱导合成的氮化硅超细粉,主相量均达97％以上,其组成式接近为Si_(30)N_(10)O。     

无标X射线定量相分析方法改进及γ″与δ相变研究

经择优取向校正、回归求解Ｋ值及抛弃平均处理,能显著减小无标Ｘ射线衍射相分析的误差。对合成样品及ＧＨ１６９合金中γ″及δ相变测定表明,其准确度与有标样法相当,相对误差≤６％。     

钢中钇状态分析方法的研究

本文考察了钢中钇化合物的化学、电化学性质,对影响钇化合物定量提取的几种因素:电解电流密度(电位),电解液的极性和酸度等进行了研究,结果说明电解液的极性及酸度对于钇的硫化物定量提取有较大的影响。据此,提出了适宜于钇硫化物定量提取的抗坏血酸—四甲基氯化铵—甲醇电解液和浸蚀溶液。利用电解差减和化合物中钇和硫量的测定进行了钢中不同钇化合物的分别定量。联合X线衍射和SEM-EDX观察等方法建立了钢中钇的状态分析法。 利用状态分析法对钢中未知钇化合物进行了鉴定。结果证明其化学式为Y_2S,立方面心结构,晶格常数α_0=5.620。对含钇不锈钢的状态分析表明,不锈钢抗点蚀能力的改善系由于钇的添加而使钢中MnS转化为Y_2O_2S所致。     

K23镍基高温合金中σ、M_(23)C_6等相的态别定量—化学分组分离联合无标样衍射定量法

电解提取出的混合相,常因化学性质近似而难以用化学法分离;当采用X射线衍射定量,又常因共存相较多、衍射峰重叠而发生困难。再则,电解残渣的数量常常远不够于按常规制备衍射样品的需要。因此,近年来虽然在基体冲洗理论和绝热理论基础上提出了几种无需标样的衍射定量法,例如通过结构参数计算参考强度比值K,设联立方程求解相量或K值等,但均系人工混合样品的研究,未见到对合金相分析的实际应用。     

碳、铝、铌、钛对GH150合金析出相的影响

采用两种电解制度分别提取(γ’ MC) 和 (μ MC)。γ’和MC通过化学分离后测定,然后差减得出μ相。基于对所研究相的极化行为测定和X-射线衍射鉴定,以及用所述差减法所得μ相的组成与能谱分析结果一致,确认建立的方法是可靠的。用所拟相分析方法研究了GHl50中C、AI,Nb、Ti含量变化对析出相种类、数量和组成的影响,借此明确了合金适合的成分范围,该成分使得析出大量的γ’相和少量的μ相。     

无标样X射线衍射定量相分析的回归求解

用m个试样的测值,构成求k方程的差方和,将其对n个k值求极小(m>n),即令?sum from j=1 to m(M_j-sum from i=1 to n I_(ijk_s~i))~2/?k_s~i=0回归得出n个求k方程的各项系数.由△k=△_I~(-1)*△_M矩阵运算式解出n个k值,进而求得n个未知相量.利用回归降低总误差,以期克服多元方程求解过程中误差叠加的困难.方法应用于W_9Mo_3Cr_4V高速钢析出相的定量分析.