山茛菪碱衍生物的电喷雾离子阱质谱研究

山茛菪碱类化合物具有M胆碱受体抑制剂的作用,有潜在的药物研究价值。合成了新的山茛菪碱衍生物,采取电喷雾离子阱质谱的正、负离子模式对3种苄基修饰的山茛菪碱季铵盐进行了质谱分析。实验表明,负离子模式下,山茛菪碱季铵正离子与两个氯离子结合形成[M+35]-准分子离子峰,并在二级质谱中生成失去一氯甲烷或苄基氯的离子。正离子模式下的一级质谱中,3种衍生物均产生山茛菪碱季铵基正离子峰[M35]+;二级质谱中,连接苄基的CN键与HOC、HC或RCOOC键协同断裂,产生托品骨架离子。本研究进一步分析了N苄基山茛菪碱季铵盐的结构特征,揭示了该类季铵盐的质谱裂解特征。     

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。     

复合型水性丙烯酸树脂乳液的制备和性能

采用低玻璃化转变温度、高分子量的丙烯酸树脂乳液与高玻璃化转变温度、低分子量的丙烯酸树脂分散体混合的方式,制备了无交联剂水性丙烯酸树脂复合乳液,用于彩印包装纸与塑料薄膜的热复合。以丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯等为原料,采用种子乳液聚合法制备了相对分子质量(1.48～1.84)×105、玻璃化转变温度(T_g)﹣20～﹣40℃的丙烯酸酯乳液。以丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、马来酸单酯等为原料,采用本体聚合法制备了相对分子质量(1.34～1.65)×10⁴、T_g20～45℃、软化点80～105℃的固体树脂,进一步采用自乳化方法将固体树脂制备成树脂水分散体。考察了不同T_g的丙烯酸酯乳液与水分散体以不同比例混配后的乳液混合体的性能。研究结果表明,T_g为﹣27.6℃的丙烯酸酯乳液与T_g为28.2℃固体树脂的分散体以质量比8:2混合后,用于PET膜-黑色印刷纸的热复合,剥离强度达到5.6 N/25 mm,持粘性达270 h,可以充分满足覆膜材料的...     

4—二甲胺基吡啶的合成

介绍了一种以吡啶为起始原料，经由氧化，硝化，氯代，胺化及还原等几步反应制备４－二甲胺基吡啶的方法，对每一步反应的原料配比，反应时间，温度，压力等条件进行了详细论述，五步反应总收率达５８．９％。     

苄基哌嗪衍生物的量子化学计算和13C NMR化学位移相关性研究

报道了9种新合成的苄基哌嗪衍生物的13C NMR化学位移数据,在B3LYP/6-31g(d)水平上全优化计算了其量子化学结构参数.探讨了取代基对13C NMR化学位移的影响.回归分析及显著性检验表明,根据原子的价电子数和电荷,能够很好地解释化学位移与取代基之间的变化规律,且能够较好地考虑共轭效应的影响.     

联苯-取代哌嗪衍生物的质谱研究

合成了三类取代哌嗪修饰的新型联苯哌嗪化合物,并对这些化合物进行多级电喷雾 离子阱质谱裂解分析。在一级全扫描质谱中发现,三乙胺与4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基联苯-2-甲酸酯-2′-甲酰基-4-取代哌嗪化合物形成[M+101+H]⁺。实验还发现,结构中有氟原子存在的联苯-2-甲酸酯-2′-甲酰基-4-取代哌嗪化合物更易与钠离子结合形成加钠的准分子离子[M+Na]⁺。二级质谱说明,4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基联苯-2-甲酸酯-2′-甲酰基-4-取代哌嗪化合物的哌嗪上取代基的不同,对二级质谱的碎片离子形式有显著的影响。