离子色谱的最新进展和几个热点应用

自1975年第一台商品化的离子色谱仪问世以来，离子色谱的仪器有了长足发展，离子色谱的应用领域也由最初的无机阴阳离子分析拓展到更宽的范围。本文对离子色谱技术的最新进展-只加水技术进行了总结，并对离子色谱几个最新的热点应用进行了介绍。     

离子色谱法同时测定食品中3种甜味剂和2种防腐剂

使用IonPac AS17-C低疏水性阴离子交换色谱柱分离,两阶等浓度淋洗液洗脱,电导方法检测,研究食品中3种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠)和2种防腐剂(山梨酸钾和苯甲酸钠)的同时分析方法。不同种类的食品经过直接稀释或水提后,样品溶液通过Cleanert C18柱去除有机物质。实验结果表明将样品溶液pH值调整至9～10后再通过C18柱净化,可以确保食品溶液中5种添加剂不在前处理柱上发生吸附作用,获得良好的加标回收率。该方法分析速度快、灵敏度高,结果准确可靠,适用于多种食品中上述甜味剂和防腐剂的测定。     

高效阴离子交换色谱法分析杜氏盐藻多糖的单糖组成

选用CarboPacPA20分析柱(3mmi.d.×150mm),以H2O-250mmol/LNaOH-1mol/LNaAc为流动相,建立了三元梯度洗脱分离、积分脉冲安培检测多糖中常见的8种中性单糖和2种糖醛酸的高效阴离子交换色谱分析方法;利用离子交换色谱柱(DEAESepharoseCL6Bfastflow,3.5cm×30cm)和凝胶过滤色谱柱(SepharoseCL6B,2.6cm×100cm)从提取出β-胡萝卜素的杜氏盐藻残渣中分离出PD1、PD2、PD3、PD4a和PD4b共5个多糖级分,选用适当的条件水解后,利用高效阴离子交换色谱法测定了各多糖级分的单糖组成。其中具有显著生物活性的多糖级分PD4a中主要含有半乳糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、盐藻糖及鼠李糖6种中性糖,还含有少量糖醛酸;PD4b中主要含有核糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖及木糖5种中性糖,不含糖醛酸。该结果与PMP柱前衍生化反相高效液相色谱法测定的单糖摩尔比基本一致。10种单糖的离子色谱法的检出限为0.76～2.92nmol/L(以3倍信噪比计),峰面积相对标淮偏差RSD为0.72%～3.25%。     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

离子色谱-脉冲安培检测法测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac PA10阴离子交换柱上同时分离甘露糖醇、阿拉伯糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和甘露糖。样品中的低聚糖在优化的水解条件下水解得到葡萄糖和甘露糖,通过测定2种单糖的含量而得到β-葡聚糖和甘露寡糖的含量。这2种单糖即对应低聚糖的检出限(25μL进样,S/N=3)分别为0.4和0.5μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.002~50mg/L),3个样品测定的相对标准偏差在0.3%~1.0%。该方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于多种复杂样品中的低聚糖分析。     

牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法

建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。前处理过程中一次完成六价铬的提取、有机铬中三价铬的释放、三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。铬的提取效率高,牛奶基体去除效果好,操作简单方便。使用IonPac CS5A 色谱柱可以在8min 内完成牛奶中两种铬的价态分析,三价铬和六价铬分别以PDCA 和DPC 作为络合剂,分别在紫外和可见波长下采用UV-Vis 检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。为牛奶的质量检测提供了准确实用的方法。     

离子色谱法同时检测高氯酸钾中的氯酸盐和氯化物

介绍采用离子色谱法简便、快捷、准确地测定高氯酸钾中氯酸盐和氯化物含量的一种方法。该方法回收率分别为99.1%和102.3%,高氯酸钾中氯酸盐和氯化物质量浓度的检出限分别为12.4μg/L和10.6μg/L。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖

以氢氧化钠为淋洗液,在CarboPac PA10高容量阴离子交换柱上分离,脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖,其检出限(25μL进样,S/N=3)为2～8 μg·L-1.这六种糖均具有较宽的线性范围(0.02～30 mg·L-1),酱油测定结果的相对标准偏差在0.11%～4.10%之间,六种糖类的加标回收率在94.1%～103.8%之间.该方法检测糖具有简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高等优势,适用于各种酱油中糖组分的分析.     

四高人群的“主食救星”——荞麦

正随着人口老龄化的到来,很大一部分步入老年者都遭遇了新的困扰——慢性疾病。如右图所示,老年人当中发生率最高的十种疾病,其中红色的三高人群占了很大一部分。另外,高尿酸症是与高血压、高血脂、高血糖等密切相关的代谢综合征,被称为"第四高",不仅困扰老年人,在青年和中年中的发病率也有上升趋势。现在人们的主食越来越精细,做法也越来越精致,但营养价值却     

无糖和低糖食品中的糖和糖醇同时分析的阴离子交换色谱-脉冲安培检测法研究

建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱-脉冲安培检测器同时分析无糖食品中的糖和糖醇的方法,并且通过样品加标回收(回收率为88%～106%)以及与其他同系列色谱柱的互补、对照实验完善了该方法并验证其准确性和可靠性.该方法共检出了14个样品中的丙二醇、肌醇、甘油、D,L.木糖醇、D-山梨醇、D-甘露醇、半乳糖醇、D-葡萄糖、D-果糖、蔗糖和麦芽糖,其分析的线性范围为0.2×10-6～40×10-6,线性相关系数为99.8%～99.9%.