液相色谱-串联质谱法测定肉鱼禽产品中的防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

目的建立液相色谱串联质谱法测定肉鱼禽产品中的防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginine hydrochloride,LAE)的分析方法。方法通过超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,通过色谱柱筛选确定Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果最佳提取条件为:提取溶剂为水:乙腈=1:9(V:V),提取时间为5 min,提取次数为3次。LAE的线性范围为0~20μg/L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为0.3μg/kg,方法的定量限为1.0μg/kg;通过加标回收率实验,确定方法的加标回收率范围为82.5%~105.0%,符合GB27404-2008标准规定。结论本方法简单、便捷,适用于肉鱼禽产品中LAE含量的测定。     

牡蛎酶解过程的成分变化及脱腥初步研究

对牡蛎原浆液、酶解液及其浓缩液的基本营养成分进行分析比较,分别采用了活性炭吸附、β-环状糊精包埋法和酵母发酵法对牡蛎酶解液进行脱腥,研究了温度,时间,pH和脱腥剂用量等对脱腥效果的影响. 结果表明:牡蛎蛋白质、水分含量分别为9. 46%和81. 42%:酶解后,蛋白质和水分含量分别为7. 36%和83. 18%;酶解液浓缩后,蛋白质含量高达52. 55%. 活性炭脱腥效果最优:用量为0. 5%,在pH7. 0、30℃条件下吸附0. 5 h,酶解液基本无腥味,蛋白质回收率可达84. 65%. 促进牡蛎酶解液的推广应用.     

柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量

目的 建立了柱后衍生-离子色谱-紫外检测测定食品中亚硝酸盐含量的方法。方法 样品用水进行超声提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀后离心过滤,样品溶液中的亚硝酸盐经离子色谱分离后在酸性条件下与对氨基苯磺酸及N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶合生成紫红色染料,紫外检测器在538 nm波长下检测,外标法定量测定食品中亚硝酸盐的含量。结果 本研究优化了衍生试剂的使用条件及衍生溶液的流速,以KOH溶液为流动相,亚硝酸盐在1.0~100 μg/L浓度范围内线性良好,检出限低至0.05 mg/kg,食品样品中亚硝酸盐的加标回收率在90.4~109 %之间,6次重复测量的相对标准偏差均小于10 %。结论 本方法具有灵敏度高、特异性强等优点,适合于批量样品的检测。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定彩妆中的17种禁用合成着色剂

建立了一种彩妆中17种禁用合成着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、罗丹明B)的超高效液相色谱-质谱检测方法。以5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,流速为0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为0.5～1 000 ng/mL,彩妆中的17种禁用合成着色剂的检出限为0.00375～0.375 mg/kg,在低、中、高3个水平下加标,各目标化合物的回收率为63.1%～118.4%,相对标准偏差均低于10%。该方法前处理简单、分析准确,适用于彩妆中17种禁用合成着色剂的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的9种合成着色剂

本文介绍了一种运用固相萃取-高效液相色谱技术同时快速检测饮料中柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、酸性红、诱惑红、亮蓝、靛蓝等9种合成着色剂含量的方法。样品经固相萃取柱提取后,采用Purospher~? STARLP RP-18 endcapped色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用20 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在200-700 nm波长下进行扫描,254 nm波长下进行检测。在此实验条件下,9种合成着色剂可在25 min内有效分离,平均回收率为77.3-98.4%,相对标准偏差为0.14%-3.81%,检出限为4.12-4.92 mg/kg。建立的方法可实现对饮料中9种合成着色剂的同时检测,具有快速、准确、灵敏的特点。     

磁性壳聚糖微球的制备及其应用

由新型的高分子材料制成的磁性壳聚糖微球具有很多优良的应用特性.本文着重综述磁性壳聚糖微球的制备方法和性能表征,介绍其在生物医学,食品工程和废水处理方面的应用进展,并展望其研究和开发的光明前景.     

液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测。结果表明,精吡氟禾草灵在0.5~10 μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5~50 μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5~100 μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25~500 μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50~1 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.990。20种农药的定量限（LOQ）在0.001~0.1 mg/kg之间,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率为81.5%~116.2%,相对标准偏差（RSD）为0.52%~9.42%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于含植物提取物化妆品中农药的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginate hydrochloride,以下简称LAE)的分析方法。采用超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,经筛选确定使用Waters ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后用质谱法检测,以外标法定量。最佳提取条件为:提取溶剂甲醇,提取时间20 min,提取次数3次。LAE的线性范围为0.5～10 ng/m L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为1μg/kg,定量限为10μg/kg;通过加标回收率试验,确定方法的加标回收率范围为84.9%~110.0%。该方法简单、便捷,适用于化妆品中LAE含量的测定。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查牛奶中28种禁用兽药残留

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱建立了牛奶中28种兽药残留的快速筛查分析方法。牛奶样品经含体积分数0.2%甲酸的乙腈溶液提取,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化。目标化合物经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以甲醇-甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正负离子模式下进行全扫描,可在20 min内实现对28种兽药的良好分离。结果表明,牛奶中28种兽药的定量下限(LOQ,S/N=10)在1~10μg/kg,平均回收率在68.9%~102.0%之间,相对标准偏差在4.30%~11.5%。     

羟丙基壳聚糖对Cu^2＋的吸附性能研究

本文研究羟丙基壳聚糖对Cu2+的吸附作用,探讨溶液的pH值、反应时间、温度、吸附剂浓度和用量等因素对其吸附性能的影响.实验表明:pH和吸附剂浓度是羟丙基壳聚糖吸附Cu2+的主要影响因素.在pH 5时,对Cu2+初始浓度为100mg/L的溶液,可控制温度在20℃左右吸附2h,吸附剂羟丙基壳聚糖溶液浓度为1%时具有较好的吸附效果;并且发现随着吸附剂浓度的升高吸附量急剧下降.