天然气中稀有气体浓度与同位素比值联测技术及应用

研制了天然气中稀有气体纯化富集的前处理装置,并与稀有气体同位素质谱仪联用,构建了气体样品中He、Ne、Ar、Kr、Xe浓度和同位素比值联测的分析系统,通过1次进样可得到5种稀有气体组分浓度和同位素比值的共计23个数据。稀有气体纯化效果可达99.9%,质谱分析He、Ne、Ar、Kr浓度的相对标准偏差小于10%,同位素比值分析的标准偏差普遍小于5%。将该方法用于分析塔里木盆地天然气样品,得到了丰富的地质地球化学信息,通过稀有气体分布特征进一步明确了塔河和雅克拉气田区域构造活动的差异,以及二者气源岩特性的不同。     

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中国石化无锡石油地质研究所实验地质技术之稳定同位素分析技术

中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究中心近年来陆续引来了MAT253、Delta V Advantage等气体同位素质谱仪,配套设备有:水平衡装置(Gasbench)、预浓缩装置(PreCon)、气相色谱仪(GC)、燃烧/高温裂解元素分析仪(Flash HT).     

天然气中硫化氢含量及硫同位素联测方法

我国含硫化氢天然气勘探潜力巨大,硫化氢成因、来源、形成机制为石油工作者所关注。硫化氢含量及硫同位素是两项常用且重要的判识指标。因硫化氢的强毒性,国内很多实验室较少检测或取消了此类检测项目。通过前处理流程优选硫化氢转化试剂,同时通过改进同位素质谱仪配套设备——调试硫同位素法拉第杯离子束聚焦等参数,安装特制色谱柱、特氟龙管路、硫反应管等,搭建了硫化氢含量及硫同位素联测技术平台;其次将高纯二氧化硫标准气替换为低浓度、低压力、小体积的工作标准气,通过系统条件实验探索(稳定性,标样分析等),确定最优实验条件;最后将反应生成的固体沉淀物送入质谱仪中进行硫同位素组成信息的检测,通过与标准纯含硫物质同位素组成的信号对比,计算出待测气体中硫化氢含量。用该方法对鄂尔多斯盆地大牛地气田、富县气田、鄂西渝东红星地区部分含硫化氢天然气进行硫化氢含量和硫同位素测试,所测结果稳定、精度良好,同时与外部实验室比对结果吻合。与传统方法比,该方法一次进样可得到硫含量和硫同位素数值;优选醋酸银试剂一步化学法一次性转化,减少同位素分馏;另一方面将硫化氢转化为固态硫化银,与标准物质硫化银硫同位素直接对比,同位素溯源结果更具可靠...     

等螺旋角锥形立铣刀容屑槽槽形的理论分析

本文研究了等螺旋角锥形立铣刀容屑槽的槽形特点及其形成方法,推导了槽形的理论计算公式并编制了相应的计算机程序,利用该程序可以在进行实际的切削加工前,在计算机上绘制其加工槽形,并计算前角、刃带宽度,有利于正确地选择二次刀具及调整参数。     

标定氢同位素工作标准气的一种新方法

氢同位素实验分析的准确性需要一种工作标准物质作为前提。钢瓶氢气可作为氢同位素实验分析的工作标准气来衡量仪器的误差及稳定性。实验过程中氢同位素分馏很大,准确标定工作标准气显得尤为重要。在进行天然水中氢同位素实验分析时,以H₂-H₂O(ι)体系氢同位素分馏平衡方程的理论计算为依据,实现了氢同位素工作标准气的标定,其结果与高温裂解铬还原法一致。用标定出的数值对国家标准水GBW04401和GBW04403进行验证,准确度和精度都符合要求,可用于氢同位素实验分析之中。      

甲烷流动过程中碳同位素分馏实验

页岩气在页岩多孔介质中的流动受扩散、渗流以及吸附—解吸等作用的影响,其主要成分甲烷的同位素分子（¹³CH₄、¹²CH₄）在吸附性能、扩散性能上均存在明显的差异,因此甲烷气体在流动过程中会发生碳同位素分馏现象。为明确甲烷流动过程中碳同位素分馏机理,开发了一维流动甲烷同位素分馏实验装置及在线同位素监测方法,通过空柱与伊利石填充柱的甲烷流动碳同位素分馏对比实验研究,表明流动过程中造成甲烷浓度梯度的扩散作用是引发甲烷碳同位素分馏的重要因素,建立的对流—扩散耦合方程可以很好地拟合和解释空柱实验同位素数据。填充柱实验中发现初期甲烷碳同位素较原始值明显负向偏移,然后CH₄碳同位素组成快速变重,相对于甲烷碳同位素的原始值偏高可达5‰,而后再逐渐变轻至甲烷碳同位素组成的原始比值,同位素变化曲线呈现出明显的拐点,这是扩散与吸附—解吸共同作用的结果,揭示了流动过程中甲烷作用于固体分子筛吸附位上显示出明显的逆同位素效应。     

Gasbench-IRMS水平衡氢同位素分析方法研究及应用

采用Gasbench-IRMS对水平衡氢同位素质谱分析影响因素进行了研究，确立了分析方法。通过实验室和标准水样GBW04403的分析，验证了该方法具有良好精度和准确度。在此基础上进行了本地饮用水的分析，并结合H_2^-H₂O(l)体系氢同位素分馏平衡方程，实现实验室氢气工作标准气的标定，结果与铬还原法标定值相一致。     

压电式动态切削测力仪的研究(上)

本文扼要介绍了近年来压电检测技术在国外的发展，及其在机械制造领域里 的应用；着重介绍了压电传感器，压电动态切削测力仪的研制和试验。     

页岩释气过程中碳同位素的分馏特征

钻井现场开展页岩岩心解吸气同位素监测，由于损失气样品缺失，而不能得到岩心气体释放全过程同位素的变化规律。通过加工岩心甲烷高压饱和-解吸装置，并接入色谱-同位素质谱联机系统，满足在线实时监测解吸气甲烷碳同位素变化的要求。在此基础上，开展页岩岩心释气的正演模拟实验，发现了解吸气甲烷碳同位素先期稳定、后期变轻后逐渐变重的变化规律，揭示了岩心中游离气和吸附气的相态转化、二者混合比例的动态演化与同位素变化趋势的相关性，表明同位素在页岩气开发状态的示踪方面具有应用潜力。