超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱对化妆品中抗生素类成分的快速筛查和确证

目的建立化妆品中抗生素快速筛查和确证的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry)。方法采用超声波辅助提取化妆品中的抗生素类化合物,提取液经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。静电场轨道阱一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 36种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6(5 ppm),线性相关系数r2大于0.994,方法检出限(limit of detection)均≤10μg/kg,方法的加标回收率为54.15%~117.55%,相对标准偏差(relative standard deviation)为1.19%~13.25%。结论应用该方法对不同剂型的50余种化妆品实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是化妆品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。     

麻痹性贝毒素电喷雾质谱负离子模式分析特征

利用多级质谱技术对8种常见麻痹性贝毒素（GTX1, GTX 4, GTX2, GTX 3, dcGTX2, dcGTX3, C1和C2）在电喷雾质谱负离子模式下的分析特征进行研究。结果表明:8种目标化合物在一级质谱分析过程中均易失去1个H,形成准分子离子[M-H]^-峰（基峰）;在二级质谱分析过程中,各化合物的母离子（[M-H]^-）主要通过丢失-H₂O和-NHCO等中性碎片,形成稳定的特征子离子峰,并且同分异构体的二级质谱图有差异,可为含硫麻痹性贝毒素的二级质谱定性、定量分析提供依据。此外,对各目标化合物二级质谱的主要碎片峰进行三级质谱分析,对产生的主要特征碎片峰进行归属,并推测裂解途径。本研究可为电喷雾质谱在负离子模式下检测含硫麻痹性贝毒素提供参考和依据。     

同时测定饮料中20种游离氨基酸含量

利用氨基酸分析仪生理体液法测定了茶饮料、凉茶和代茶饮料中的牛磺酸、茶氨酸、天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、胱氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸、脯氨酸、γ-氨基丁酸共20种游离氨基酸的含量。其中牛磺酸、茶氨酸、γ-氨基丁酸的样品加标平均回收率(n=5)在93.95%～104.20%之间;方法的精密度(RSD,n=5)范围为0.44%～0.93%;脯氨酸的检出限为10nmol/mL,其他氨基酸的检出限均为2nmol/mL。该方法适用于同时测定饮料中的多种氨基酸含量。     

北京市“23·7”特大暴雨洪涝淹没范围识别分析

为掌握“23·7”特大暴雨后北京市受灾情况,利用高分三号(GF-3)和资源一号(ZY-1)卫星数据,通过双极化水体指数SDWI提取北京市总体洪水淹没范围,采用专题信息判读法对北京市重点行政区淹没范围进行精准识别,并结合全市内涝舆情数据对淹没范围提取结果进行验证。结果表明:提取的灾后洪涝淹没范围与积水内涝诉求点位分布一致,其中房山区诉求次数最多、最密集;暴雨导致北京市地表水体面积约增加382.75 km²,增幅约为113.2%,其中西部昌平、门头沟、房山三区受灾最严重。利用SAR和可见光影像的互补性,能够为洪涝灾前防御和灾后分析提供技术保障,满足汛期应急监测需求。     

UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R20.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。     

典型环亚胺类毒素大气压化学电离质谱分析

利用离子阱质谱技术分析了两种典型环亚胺类毒素（GYM和SPX1）在大气压化学电离（APCI）条件下的质谱裂解特征,并与电喷雾电离（ESI）质谱法进行了比较。GYM和SPX1在APCI一级质谱分析过程中易形成准分子离子［M+H］⁺峰（基峰）;在二级质谱分析过程中,母离子［M+H］⁺通过丢失H₂O中性碎片形成稳定的特征子离子峰;并结合三级质谱分析,推测了两种毒素的裂解途径。结果表明：大气压化学电离质谱法（APCI-MS）的灵敏度好于电喷雾质谱法（ESI-MS）;液相色谱-大气压化学电离质谱法（LC-APCI-MS²）分析4种不同基质样品中GYM和SPX1的专属性、重复性、稳定性和抗基质干扰能力均好于液相色谱 电喷雾质谱法（LC-ESI-MS²）。综上,APCI-MS法适于典型环亚胺类毒素的分析,本研究可为LC-APCI-MS定性、定量分析不同基质复杂样品中环亚胺类毒素提供参考和依据。